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zlqaicry

金虫 (正式写手)

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[交流] 【讨论】Au(核)/Ag(壳)颗粒的制备已有1人参与

本人按照文献上的制备方式如下:
1.金纳米微粒的制备 将高纯水100mL置于250mL
锥形瓶内煮沸,加入1·0 mL质量分数为1·0%的HAuCl4溶液,继续煮沸5 min,加热搅拌的同时,迅速加入6·0 mL质量分数为1·0%的柠檬酸钠溶液,继续煮沸15 min,自然冷却,定容至100 mL,用UV-VIS测量得到吸收峰在517nm。、
2.移取4·0 mL质量浓度为58·0μg /mL的金胶于锥形瓶中,然后加入1·0 mL质量分数为1%的柠檬酸三钠溶液及5·0 mL 2·94×10-4mol/LAgNO3溶液,混匀,锥形瓶置于90℃水槽中加热15 min,取出后自然却至室温,得到(Au)核(Ag)壳纳米微粒,
遇到的问题
我在第一步得到的溶液时紫红色,而文献上是橙色,第二部得到的颜色几乎没有变化,测量UV-VIS吸收峰没有大的变化,很明显是银没有被还原出来,请高手指点这到底是为什么呢,文献上能得到为什么我得不到?
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fdtdpc

木虫 (著名写手)

zlqaicry(金币+1): 2010-03-11 22:02
我在第一步得到的溶液时紫红色,而文献上是橙色,
可能Au都没有还原出来。
2楼2010-03-11 21:57:36
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zlqaicry

金虫 (正式写手)

无锡兰友电子


引用回帖:
Originally posted by fdtdpc at 2010-03-11 21:57:36:
我在第一步得到的溶液时紫红色,而文献上是橙色,
可能Au都没有还原出来。

不可能是金没有还原出来,因为由UV-vis图上看到吸收峰位置在517nm,这个吸收峰是典型的金 的吸收峰
3楼2010-03-11 22:02:50
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fdtdpc

木虫 (著名写手)

也有可能是尺寸太大了。
4楼2010-03-11 22:54:13
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

没见过橙色的Au。。

一般用柠檬酸钠很容易得到酒红的Au啊
5楼2010-03-12 00:09:21
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zlqaicry

金虫 (正式写手)

无锡兰友电子


引用回帖:
Originally posted by fdtdpc at 2010-03-11 22:54:13:
也有可能是尺寸太大了。

不会的,我是按照文献来的,没有变化
6楼2010-03-13 20:28:06
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zlqaicry

金虫 (正式写手)

无锡兰友电子


引用回帖:
Originally posted by dazhi7758 at 2010-03-12 00:09:21:
没见过橙色的Au。。

一般用柠檬酸钠很容易得到酒红的Au啊

有橙色的,呵呵
7楼2010-03-13 20:30:35
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快乐天使!

zlqaicry(金币+1):没有变化 2010-03-15 09:11
用柠檬酸钠做还原剂煮沸还原制备Au时得到的一般都是酒红色的金纳米,吸收峰在520nm左右。
第二步再多加点柠檬酸钠会不会有变化啊?
8楼2010-03-14 10:27:14
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xbcs1985

铁杆木虫 (职业作家)

在劫-快乐家族

zlqaicry(金币+1): 2010-03-15 08:51
还原银的温度再高一点试试
金核银壳这种材料做的已经很多了

[ Last edited by xbcs1985 on 2010-3-14 at 10:41 ]
自由自在的人生
9楼2010-03-14 10:39:40
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bachier

金虫 (职业作家)

搞100度

zlqaicry(金币+1):3 2010-03-14 12:52
要么温度提高到100,要么延长反应时间,这么简单的反应。这个是台湾liu rushi的方法,很简单
10楼2010-03-14 10:46:38
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