| 查看: 760 | 回复: 1 | |||
[交流]
【求助】流动相添加法分离苯基琥珀酸对映体的问题 已有1人参与
|
|
请教一下：HPLC分离苯基琥珀酸外消旋体，流动相为：10mmol/l羟丙基β环糊精，20%乙腈，0.05%三氟乙酸，用三乙胺调pH=2.5，柱温35度，流速0.6ml/min，波长225nm，色谱柱为YMC的ODS C18（250*5）。由于实验的需要，苯基琥珀酸样品的配制是这样的：5mg样品溶于20ml含有0.05mol/l的羟丙基β环糊精水溶液中，且该水溶液为0.1mol/l的磷酸盐缓冲液。需要测定这个样品中的R,S对映体HPLC分离情况。 结果对映体拆分效果较好（R保留时间短于S），但碰到一个现象，想不通：R的峰高要低于S峰高，且峰面积要少于S的面积，进了好几针都这样。这是为什么？照道理两个峰面积应该一样的啊，而且先出峰的R峰高应该高于S的。 若把样品溶解在甲醇中，就没有上述现象。RS峰面积一致，峰高也正常。 这是为什么啊？ |
回复此楼» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有17人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有11人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有7人回复
-
基金未中，这种答复是模板吗？
已经有6人回复
-
看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉……
已经有6人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有6人回复
-
青基如何破局
已经有4人回复
-
基金不中，共勉
已经有8人回复
-
怎么看青基中了没有啊
已经有5人回复
-
梦想
已经有3人回复
天下枫叶
木虫 (著名写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 2104.8
- 散金: 181
- 红花: 8
- 帖子: 1263
- 在线: 371.4小时
- 虫号: 893453
- 注册: 2009-11-04
- 专业: 有机分子功能材料化学
2楼2010-07-14 10:36:57
