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Eine Liisung von 10 g Diaceton-3-mesyl-a-glucose in
200 ccm 50%-igem Methanol wird mit 2,2 g konz. Schwefelsaure
100 Minuten auf dem Wasserbad ruckgekocht. Die nocb
heiI3e Lijsung wird im Morser rnit iiberschussigem Bariumcarbonat
verrieben bis zur neutralen Reaktion. Die miiglichst
klar zentrifugierte und dam mit Tierkohle viillig geklarte Liisung
wird unter vermindertem Druck vollstkndig eingedampft,
zur Entfernung der letzten Anteile Wasser der Ruckstand mit
Aceton aufgenommen und abermals eingedampft, und die nunmehr
krystalline Masse in 50 ccrn Methanol aufgenommen.
Durch Behandeln mit Tierkohle (Entfernung von Resten Bariummesylat)
und Versetzen des dann klaren E'iltrats mit etwa
400 ccm Benzol krystallisiert in einer Ausbeute von 5,4 g (etwa
70¡ã/, d. Th.) die 3-Mesyl-glucose aus. Durch AusfAllen aus
der Losung in Aceton mit vie1 Benzol wird sie vollstandig gereinigt.
Schmp. 133-134O (korr.). Die Verbindung ist sehr
leicht loslich in Wasser. Loslich in Aceton und Methanol,
schwerer loslich bis unloslich in thanol, &her und Benzol.
Fehlingsche Losung wird von ihr schon bei Zimmertemperatur
reduziert.



[ Last edited by pzjypn005 on 2010-3-11 at 13:22 ]

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Originally posted by pzjypn005 at 2010-03-11 13:52:49:
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pzjypn005

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