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liuz617

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高压釜 漏气 已有5人参与

求高人诊断解惑
2009年10月底购入 永磁旋转搅拌式反应釜 一直达不到高温高压

容积 0.05 L
最高工作压力 30 MPa
最高工作温度 350 ℃

自己检漏的情况如下:

1)常温下充4 MPa 氢气,用肥皂泡检漏发现不漏气,将釜体浸入水中也没有长时间连续冒泡现象,静置过夜后压力没有明显降低。

2)向反应釜内加入30 mL水,加热搅拌,观察温度与压力发现:
172 ℃    0.8 MPa; 228 ℃    0.8 MPa; 234 ℃    1.0 MPa
根据文献值水在不同温度下的饱和蒸气压如下
172 ℃    0.8 MPa; 228 ℃    2.7 MPa; 234 ℃    3.0 MPa

  3)向反应釜内加入30 mL水充1.5 MPa氮气,加热搅拌(保持高温时间超过12 小时),观察温度与压力发现:
149 ℃    2.0 MPa; 238 ℃    3.4 MPa; 249 ℃    3.8 MPa
冷却后,发现氮气压力仍然是1.5 MPa

  4)向反应釜内加入30 mL无水乙醇,加热搅拌,观察温度与压力发现:
178 ℃    2.2 MPa; 196 ℃    2.5 MPa; 218 ℃    2.6 MPa;   243 ℃  2.8 MPa
而乙醇的在243 ℃下理论压力应该是6.4 MPa

  5)向反应釜内加入30 mL无水乙醇充1.5 MPa氮气,加热搅拌(保持高温时间超过10 h),观察温度与压力发现:
200 ℃    2.5 MPa; 212 ℃    3.2 MPa; 253 ℃    6.8 MPa;   257 ℃  7.1 MPa
冷却后,发现氮气压力仍然是1.5 MPa
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ahuang1397139

木虫 (正式写手)

liuz617(金币+1):谢谢指点 2010-03-12 14:00
引用回帖:
Originally posted by liuz617 at 2010-03-12 10:07:55:

昨天又往有水的釜里充了4.1 MPa氢气,升温到300 ℃压力是9.1 MPa,冷却后是3.8 MPa
这个是不是说明釜漏气呢?

冷却之后肯定压力会下降的啊
9楼2010-03-12 11:38:57
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查看全部 17 个回答

闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)

liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-10 19:21
liuz617(金币+5):问题已经解决,谢谢指教 2010-03-31 21:06
好像跟剩余的容积还有关系吧
  50ml的  你加 30水 和加40水 应该不一样吧
君子当存含垢纳污之量,不可持好洁独行之操。
2楼2010-03-10 14:21:30
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liuz617

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 闻筝雪舞 at 2010-03-10 14:21:30:
好像跟剩余的容积还有关系吧
  50ml的  你加 30水 和加40水 应该不一样吧

是的,我们实验室另外一个高压釜能够达到高温高压的,差不多的情况下,这个反应釜和那个好的反应釜高温下压力差别很大
就是不能判定这个反应釜到底哪里漏气,哪里没有正常工作
3楼2010-03-10 14:58:07
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执古御今

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主

liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-11 12:34
liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-11 12:35
257 ℃  7.1 MPa  不是高温高压吗
4楼2010-03-11 11:14:05
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