24小时热门版块排行榜    

查看: 1679  |  回复: 16
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 liuz617 的 6 个金币 ,回帖就立即获得 1 个金币,每人有 1 次机会
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

liuz617

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高压釜 漏气 已有5人参与

求高人诊断解惑
2009年10月底购入 永磁旋转搅拌式反应釜 一直达不到高温高压

容积 0.05 L
最高工作压力 30 MPa
最高工作温度 350 ℃

自己检漏的情况如下:

1)常温下充4 MPa 氢气,用肥皂泡检漏发现不漏气,将釜体浸入水中也没有长时间连续冒泡现象,静置过夜后压力没有明显降低。

2)向反应釜内加入30 mL水,加热搅拌,观察温度与压力发现:
172 ℃    0.8 MPa; 228 ℃    0.8 MPa; 234 ℃    1.0 MPa
根据文献值水在不同温度下的饱和蒸气压如下
172 ℃    0.8 MPa; 228 ℃    2.7 MPa; 234 ℃    3.0 MPa

  3)向反应釜内加入30 mL水充1.5 MPa氮气,加热搅拌(保持高温时间超过12 小时),观察温度与压力发现:
149 ℃    2.0 MPa; 238 ℃    3.4 MPa; 249 ℃    3.8 MPa
冷却后,发现氮气压力仍然是1.5 MPa

  4)向反应釜内加入30 mL无水乙醇,加热搅拌,观察温度与压力发现:
178 ℃    2.2 MPa; 196 ℃    2.5 MPa; 218 ℃    2.6 MPa;   243 ℃  2.8 MPa
而乙醇的在243 ℃下理论压力应该是6.4 MPa

  5)向反应釜内加入30 mL无水乙醇充1.5 MPa氮气,加热搅拌(保持高温时间超过10 h),观察温度与压力发现:
200 ℃    2.5 MPa; 212 ℃    3.2 MPa; 253 ℃    6.8 MPa;   257 ℃  7.1 MPa
冷却后,发现氮气压力仍然是1.5 MPa
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuz617

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 闻筝雪舞 at 2010-03-10 14:21:30:
好像跟剩余的容积还有关系吧
  50ml的  你加 30水 和加40水 应该不一样吧

是的,我们实验室另外一个高压釜能够达到高温高压的,差不多的情况下,这个反应釜和那个好的反应釜高温下压力差别很大
就是不能判定这个反应釜到底哪里漏气,哪里没有正常工作
3楼2010-03-10 14:58:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)

liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-10 19:21
liuz617(金币+5):问题已经解决,谢谢指教 2010-03-31 21:06
好像跟剩余的容积还有关系吧
  50ml的  你加 30水 和加40水 应该不一样吧
君子当存含垢纳污之量,不可持好洁独行之操。
2楼2010-03-10 14:21:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

执古御今

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主

liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-11 12:34
liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-11 12:35
257 ℃  7.1 MPa  不是高温高压吗
4楼2010-03-11 11:14:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuz617

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 执古御今 at 2010-03-11 11:14:05:
257 ℃  7.1 MPa  不是高温高压吗

是高温高压,但是如果密封性能良好的话,压力应该更高(8 MPa以上)才对
5楼2010-03-11 12:37:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
提示: 如果您在30分钟内回复过其他散金贴,则可能无法领取此贴金币
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 14/700 2026-11-01 07:01 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-01 07:01 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 06:53 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 17/850 2026-11-01 06:48 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 21/1050 2026-11-01 06:46 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 21/1050 2026-11-01 06:46 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:48 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:43 by YXM1FDCSE8Bn
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 05:41 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 05:22 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 3/150 2026-11-01 04:04 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 04:04 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 03:56 by YXM1FDCSE8Bn
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 25/1250 2026-11-01 03:30 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 12/600 2026-11-01 02:19 by YXM1FDCSE8Bn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 4/200 2026-11-01 00:41 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 12/600 2026-11-01 00:15 by YXM1FDCSE8Bn
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 13/650 2026-10-31 17:12 by hKe7U1kad5Sg
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +8 zuesli 2026-10-27 14/700 2026-10-30 22:44 by 好运连连公主
[基金申请] 论文的挂名怎么评判贡献?基金申请中,排名第一的挂名文章 +3 biily 2026-10-25 3/150 2026-10-30 18:33 by 旁观2020
信息提示
请填处理意见