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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 【求助】高压釜 漏气
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liuz617

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】高压釜 漏气 已有5人参与

求高人诊断解惑
2009年10月底购入 永磁旋转搅拌式反应釜 一直达不到高温高压

容积 0.05 L
最高工作压力 30 MPa
最高工作温度 350 ℃

自己检漏的情况如下：

1）常温下充4 MPa 氢气，用肥皂泡检漏发现不漏气，将釜体浸入水中也没有长时间连续冒泡现象，静置过夜后压力没有明显降低。

2）向反应釜内加入30 mL水，加热搅拌，观察温度与压力发现：
172 ℃    0.8 MPa； 228 ℃    0.8 MPa； 234 ℃    1.0 MPa
根据文献值水在不同温度下的饱和蒸气压如下
172 ℃    0.8 MPa； 228 ℃    2.7 MPa； 234 ℃    3.0 MPa

  3）向反应釜内加入30 mL水充1.5 MPa氮气，加热搅拌（保持高温时间超过12 小时），观察温度与压力发现：
149 ℃    2.0 MPa； 238 ℃    3.4 MPa； 249 ℃    3.8 MPa
冷却后，发现氮气压力仍然是1.5 MPa

  4）向反应釜内加入30 mL无水乙醇，加热搅拌，观察温度与压力发现：
178 ℃    2.2 MPa； 196 ℃    2.5 MPa； 218 ℃    2.6 MPa；   243 ℃  2.8 MPa
而乙醇的在243 ℃下理论压力应该是6.4 MPa

  5）向反应釜内加入30 mL无水乙醇充1.5 MPa氮气，加热搅拌（保持高温时间超过10 h），观察温度与压力发现：
200 ℃    2.5 MPa； 212 ℃    3.2 MPa； 253 ℃    6.8 MPa；   257 ℃  7.1 MPa
冷却后，发现氮气压力仍然是1.5 MPa
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1楼 2010-03-10 14:09:12
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liuz617

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by liuz617 at 2010-03-11 12:37:32:

是高温高压，但是如果密封性能良好的话，压力应该更高（8 MPa以上）才对

昨天又往有水的釜里充了4.1 MPa氢气，升温到300 ℃压力是9.1 MPa，冷却后是3.8 MPa
这个是不是说明釜漏气呢？
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8楼2010-03-12 10:07:55
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闻筝雪舞

至尊木虫 (文坛精英)
liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-10 19:21
liuz617(金币+5):问题已经解决，谢谢指教 2010-03-31 21:06
好像跟剩余的容积还有关系吧
  50ml的  你加 30水 和加40水 应该不一样吧
赞一下 回复此楼
君子当存含垢纳污之量，不可持好洁独行之操。
2楼2010-03-10 14:21:30
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liuz617

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 闻筝雪舞 at 2010-03-10 14:21:30:
好像跟剩余的容积还有关系吧
  50ml的  你加 30水 和加40水 应该不一样吧

是的，我们实验室另外一个高压釜能够达到高温高压的，差不多的情况下，这个反应釜和那个好的反应釜高温下压力差别很大
就是不能判定这个反应釜到底哪里漏气，哪里没有正常工作
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3楼2010-03-10 14:58:07
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执古御今

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主
liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-11 12:34
liuz617(金币+1):谢谢回答 2010-03-11 12:35
257 ℃  7.1 MPa  不是高温高压吗
赞一下 回复此楼
4楼2010-03-11 11:14:05
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