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【求助】高压釜 漏气 已有5人参与
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求高人诊断解惑 2009年10月底购入 永磁旋转搅拌式反应釜 一直达不到高温高压 容积 0.05 L 最高工作压力 30 MPa 最高工作温度 350 ℃ 自己检漏的情况如下： 1）常温下充4 MPa 氢气，用肥皂泡检漏发现不漏气，将釜体浸入水中也没有长时间连续冒泡现象，静置过夜后压力没有明显降低。 2）向反应釜内加入30 mL水，加热搅拌，观察温度与压力发现： 172 ℃ 0.8 MPa； 228 ℃ 0.8 MPa； 234 ℃ 1.0 MPa 根据文献值水在不同温度下的饱和蒸气压如下 172 ℃ 0.8 MPa； 228 ℃ 2.7 MPa； 234 ℃ 3.0 MPa 3）向反应釜内加入30 mL水充1.5 MPa氮气，加热搅拌（保持高温时间超过12 小时），观察温度与压力发现： 149 ℃ 2.0 MPa； 238 ℃ 3.4 MPa； 249 ℃ 3.8 MPa 冷却后，发现氮气压力仍然是1.5 MPa 4）向反应釜内加入30 mL无水乙醇，加热搅拌，观察温度与压力发现： 178 ℃ 2.2 MPa； 196 ℃ 2.5 MPa； 218 ℃ 2.6 MPa； 243 ℃ 2.8 MPa 而乙醇的在243 ℃下理论压力应该是6.4 MPa 5）向反应釜内加入30 mL无水乙醇充1.5 MPa氮气，加热搅拌（保持高温时间超过10 h），观察温度与压力发现： 200 ℃ 2.5 MPa； 212 ℃ 3.2 MPa； 253 ℃ 6.8 MPa； 257 ℃ 7.1 MPa 冷却后，发现氮气压力仍然是1.5 MPa |
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kestrel0909
银虫 (正式写手)
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-11 21:32
liuz617(金币+2):谢谢指点 2010-03-12 10:03
liuz617(金币+3):问题已经解决，谢谢指教 2010-03-31 21:07
催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-11 21:32
liuz617(金币+2):谢谢指点 2010-03-12 10:03
liuz617(金币+3):问题已经解决，谢谢指教 2010-03-31 21:07
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1.在防爆阀和表足够的情况下，直接往里充入高压，如10MPa，然后加热到200度，调整压力，看久置后压力变化情况。注意，温度需稳定。 2.如二楼所言，加入的水体积对压力有较大影响，虽然蒸汽压是固定的，但剩余体积是空气，水的多少对其溶解度相差很大。 3。你重复文献是所有条件都相同么，譬如釜体积、加入水体积、釜体抽真空还是充别的气体达到1atm等。 我个人认为你的釜是不漏的。 |
6楼2010-03-11 15:43:45
闻筝雪舞
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2楼2010-03-10 14:21:30
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