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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

[交流] 【求助】大家帮我看下这幅质谱图问题在那里了?谢谢啦!

如题,物质是芳胺类的,浓度是6PPM,分流5:1采集的质谱图,弱弱的问下这样的图还能定量吗?还有就是问题出在那里了呢?谢谢大家解答啊!
不好意思,没说清楚,是GCMS,柱子是HP-5柱子。。

[ Last edited by magicalkl on 2010-3-10 at 12:59 ]
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liupps

木虫 (正式写手)

★ ★
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yensh(金币+1):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
图不清楚,是LC-MS峰吗,如果是,那么色谱峰拖尾挺严重的,不知你用的什么色谱柱,解决如下
1.考虑是芳胺,易于和色谱柱的硅醇基反应(if你用的是C18硅醇基的色谱柱),导致色谱峰拖尾,建议流动相中加入醋酸铵,或者更换色谱柱
2. 用初始流动相溶解样品,上样溶液有机相比例过高时,色谱峰也容易发生拖尾

一家之言希望对你有帮助
2楼2010-03-10 12:51:03
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

引用回帖:
Originally posted by liupps at 2010-03-10 12:51:03:
图不清楚,是LC-MS峰吗,如果是,那么色谱峰拖尾挺严重的,不知你用的什么色谱柱,解决如下
1.考虑是芳胺,易于和色谱柱的硅醇基反应(if你用的是C18硅醇基的色谱柱),导致色谱峰拖尾,建议流动相中加入醋酸铵, ...

谢谢楼上,不过是GCMS,再帮我看下呢,有可能是浓度太低导致灵敏度不好吗?
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3楼2010-03-10 13:00:47
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温炎

银虫 (正式写手)

★ ★
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yensh(金币+1):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
拖尾很严重呀!要是要求的精度不是很高还是可以用来定量的。但我还是建议先解决这一问题再说。看看是柱子的原因,还是要添加一点什么来改善峰形。
人要活着才有希望!!
4楼2010-03-10 19:59:54
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shuzhuang

金虫 (正式写手)

★ ★
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yensh(金币+1):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
有可能是载样量过高,可以适当增加分流比。另外,载气一定要纯
爱自由
5楼2010-03-10 20:12:21
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宁子

金虫 (正式写手)


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分流比设的太小了吧,我们一般都是20:1以上,分流比太小也很影响峰形的
孤独如玉兰花般美丽
6楼2010-03-10 20:58:15
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宁子

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
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yensh(金币+2):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
不过有可能是选用的柱子不合适,HP-5应该是非极性柱吧,我们用这样的柱子分析有机酸出的峰比这个还脱尾
孤独如玉兰花般美丽
7楼2010-03-10 21:03:10
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

我也怀疑要么浓度太大,要么就是色谱条件没优化好。。。
关键是按方法上说检出线是5PPM,感觉用5:1就已经低于检出限了。。。
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8楼2010-03-11 09:13:23
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ldq123

铁虫 (小有名气)


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是柱子问题,建议老化下柱子
9楼2010-03-12 15:49:52
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

是不是胺类的物质都比较容易拖尾啊?
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10楼2010-03-12 15:52:53
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