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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】大家帮我看下这幅质谱图问题在那里了？谢谢啦！
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉

[交流] 【求助】大家帮我看下这幅质谱图问题在那里了？谢谢啦！

如题，物质是芳胺类的，浓度是6PPM，分流5：1采集的质谱图，弱弱的问下这样的图还能定量吗？还有就是问题出在那里了呢？谢谢大家解答啊！
不好意思，没说清楚，是GCMS，柱子是HP-5柱子。。

[ Last edited by magicalkl on 2010-3-10 at 12:59 ]
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1楼 2010-03-10 10:41:35
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liupps

木虫 (正式写手)
★ ★
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yensh(金币+1):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
图不清楚，是LC-MS峰吗，如果是，那么色谱峰拖尾挺严重的，不知你用的什么色谱柱，解决如下
1.考虑是芳胺，易于和色谱柱的硅醇基反应（if你用的是C18硅醇基的色谱柱），导致色谱峰拖尾，建议流动相中加入醋酸铵，或者更换色谱柱
2. 用初始流动相溶解样品，上样溶液有机相比例过高时，色谱峰也容易发生拖尾

一家之言希望对你有帮助
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2楼2010-03-10 12:51:03
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉
引用回帖:
Originally posted by liupps at 2010-03-10 12:51:03:
图不清楚，是LC-MS峰吗，如果是，那么色谱峰拖尾挺严重的，不知你用的什么色谱柱，解决如下
1.考虑是芳胺，易于和色谱柱的硅醇基反应（if你用的是C18硅醇基的色谱柱），导致色谱峰拖尾，建议流动相中加入醋酸铵， ...

谢谢楼上，不过是GCMS，再帮我看下呢，有可能是浓度太低导致灵敏度不好吗？
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3楼2010-03-10 13:00:47
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温炎

银虫 (正式写手)
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yensh(金币+1):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
拖尾很严重呀！要是要求的精度不是很高还是可以用来定量的。但我还是建议先解决这一问题再说。看看是柱子的原因，还是要添加一点什么来改善峰形。
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人要活着才有希望！！
4楼2010-03-10 19:59:54
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shuzhuang

金虫 (正式写手)
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yensh(金币+1):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
有可能是载样量过高，可以适当增加分流比。另外，载气一定要纯
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爱自由
5楼2010-03-10 20:12:21
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宁子

金虫 (正式写手)
★
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分流比设的太小了吧,我们一般都是20:1以上,分流比太小也很影响峰形的
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孤独如玉兰花般美丽
6楼2010-03-10 20:58:15
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宁子

金虫 (正式写手)
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yensh(金币+2):谢谢参与讨论 2010-03-10 21:06
不过有可能是选用的柱子不合适,HP-5应该是非极性柱吧,我们用这样的柱子分析有机酸出的峰比这个还脱尾
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孤独如玉兰花般美丽
7楼2010-03-10 21:03:10
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉
我也怀疑要么浓度太大，要么就是色谱条件没优化好。。。
关键是按方法上说检出线是5PPM，感觉用5：1就已经低于检出限了。。。
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8楼2010-03-11 09:13:23
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ldq123

铁虫 (小有名气)
★
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是柱子问题，建议老化下柱子
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9楼2010-03-12 15:49:52
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉
是不是胺类的物质都比较容易拖尾啊？
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10楼2010-03-12 15:52:53
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