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yuanshengjie金虫 (小有名气)
行者
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【求助】LC 峰形求助
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色谱柱是agilent TC-C18 用的流动相是甲醇:磷酸盐 = 5:95. pH=3.0 下图是最近做的图,发现峰形明显改变,不知道什么原因 是和 色谱柱有关么? 最近发现柱压有点升高。怀疑是过滤筛版堵了,反冲了没什么效果哦,没拆过不敢拆 。各位老师帮我看看是什么原因,造成峰形这个样子, 注:以前没有的 不是有物质没分离出来。 盐浓度 0.01M 未加保护柱。每天用完都按90水冲 20-30分钟 然后 100甲醇 20分钟左右 的 [ Last edited by yuanshengjie on 2010-3-10 at 11:24 ] |
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luomuwuhen
金虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
佳怡(金币+3):感谢回复~ 2010-03-10 14:18
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根据个人经验,如果所有的峰都是这种形状的话,估计是柱子用久了不大行了,建议你把柱子反过来,进样看看是否还是这种情况,如果也这样,估计是有杂质没分好。不知道你用的多大浓度的磷酸盐,最好控制小于0.05M。柱子用久了,微小的柱压升高很正常。 又仔细看了下,你的两个峰形状基本一致,都是有鼓包,基本上可以断定,你的柱子不大行了。还有,你可以换根好点的柱子试试,看看是不是也这种情况。 [ Last edited by luomuwuhen on 2010-3-10 at 09:44 ] |

5楼2010-03-10 09:40:27
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akosrios
铁杆木虫 (知名作家)
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3楼2010-03-10 09:01:11
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柱头脏了。或填料有轻微塌陷(最好别是这个结果)