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yuanshengjie

金虫 (小有名气)

行者

[交流] 【求助】LC 峰形求助

色谱柱是agilent TC-C18  用的流动相是甲醇:磷酸盐 = 5:95. pH=3.0 下图是最近做的图,发现峰形明显改变,不知道什么原因 是和 色谱柱有关么? 最近发现柱压有点升高。怀疑是过滤筛版堵了,反冲了没什么效果哦,没拆过不敢拆 。各位老师帮我看看是什么原因,造成峰形这个样子,

注:以前没有的 不是有物质没分离出来。 盐浓度 0.01M  未加保护柱。每天用完都按90水冲 20-30分钟 然后 100甲醇 20分钟左右 的

[ Last edited by yuanshengjie on 2010-3-10 at 11:24 ]
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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佳怡(金币+3):感谢回复~ 2010-03-10 14:18
根据个人经验,如果所有的峰都是这种形状的话,估计是柱子用久了不大行了,建议你把柱子反过来,进样看看是否还是这种情况,如果也这样,估计是有杂质没分好。不知道你用的多大浓度的磷酸盐,最好控制小于0.05M。柱子用久了,微小的柱压升高很正常。

又仔细看了下,你的两个峰形状基本一致,都是有鼓包,基本上可以断定,你的柱子不大行了。还有,你可以换根好点的柱子试试,看看是不是也这种情况。

[ Last edited by luomuwuhen on 2010-3-10 at 09:44 ]
药物合成
5楼2010-03-10 09:40:27
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swt1898

铁虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
安捷伦TC色谱柱是很不错的中端色谱柱,应该不是色谱柱的问题,这个柱子您使用了多长时间?另外,您的流动相含盐量很高,用保护柱或在线过滤器了吗?使用过后要仔细的冲洗色谱柱!我QQ64770253,欢迎交流!
2楼2010-03-10 08:52:12
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★ ★
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佳怡(金币+2)::rol: 2010-03-10 14:18
柱头脏了。或填料有轻微塌陷(最好别是这个结果)

这个流动相比例有可能有强保留成分洗脱不出


用甲醇反冲一下
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-03-10 09:01:11
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xize12

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
好大的盐含量啊,要注意冲洗啊
4楼2010-03-10 09:28:27
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