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yuanshengjie金虫 (小有名气)
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【求助】LC 峰形求助
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色谱柱是agilent TC-C18 用的流动相是甲醇：磷酸盐 = 5：95. pH=3.0 下图是最近做的图，发现峰形明显改变，不知道什么原因 是和 色谱柱有关么？ 最近发现柱压有点升高。怀疑是过滤筛版堵了，反冲了没什么效果哦，没拆过不敢拆 。各位老师帮我看看是什么原因，造成峰形这个样子， 注：以前没有的 不是有物质没分离出来。 盐浓度 0.01M 未加保护柱。每天用完都按90水冲 20-30分钟 然后 100甲醇 20分钟左右 的 [ Last edited by yuanshengjie on 2010-3-10 at 11:24 ] |
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2楼2010-03-10 08:52:12
akosrios
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柱头脏了。或填料有轻微塌陷（最好别是这个结果）3楼2010-03-10 09:01:11
4楼2010-03-10 09:28:27
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根据个人经验，如果所有的峰都是这种形状的话，估计是柱子用久了不大行了，建议你把柱子反过来，进样看看是否还是这种情况，如果也这样，估计是有杂质没分好。不知道你用的多大浓度的磷酸盐，最好控制小于0.05M。柱子用久了，微小的柱压升高很正常。 又仔细看了下，你的两个峰形状基本一致，都是有鼓包，基本上可以断定，你的柱子不大行了。还有，你可以换根好点的柱子试试，看看是不是也这种情况。 [ Last edited by luomuwuhen on 2010-3-10 at 09:44 ] |
5楼2010-03-10 09:40:27
magictang
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