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loappleve

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】[已解决,多谢各位]高效液相色谱的问题,请帮忙分析原因

仪器:安捷伦1100
问题:这个样品以前做都没问题
(流动相里有三乙胺、磷酸、乙腈;稀释液里有甲醇、三乙胺、磷酸)
以前一直都没问题,这次做就不行了
老是在15-20分钟出一个倒峰,而且每针都是这样,换了3台机器,3根柱子都一样,倒峰一直出现。
检测:单独进水和三乙胺  磷酸都没问题
进甲醇、乙腈就会出现这个倒峰
进之前配好的对照都有问题
单独进色谱甲醇也会出现这个问题

[ Last edited by loappleve on 2010-3-17 at 15:51 ]
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xfd

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢回复交流!欢迎继续关注分析版 2010-03-12 23:11
单独进流动相看是否有倒峰。
7楼2010-03-12 19:51:04
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
happy169(金币+1):感谢回复!欢迎继续关注分析版 2010-03-08 14:26
出现倒峰一般是溶剂引起的,如果你的样品可以在流动相中溶解的话,可以换流动相溶解样品。如果溶解不了的话,可以先用少量的甲醇溶解,然后用流动相稀释,之后再进样,这样就会好一些
药物合成
2楼2010-03-08 08:17:45
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loappleve

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-03-08 08:17:45:
出现倒峰一般是溶剂引起的,如果你的样品可以在流动相中溶解的话,可以换流动相溶解样品。如果溶解不了的话,可以先用少量的甲醇溶解,然后用流动相稀释,之后再进样,这样就会好一些

流动相里的乙腈单独进样时候也会引起倒峰,而且这个方法是以前用过的,不知道最近怎么会出现这个问题,换了机器和柱子也是出现这个问题。
3楼2010-03-08 09:06:43
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hellohygo


opq691(金币+1):感谢参与交流 2010-03-08 16:01
是不是溶剂出了问题
4楼2010-03-08 09:12:32
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