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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】[已解决，多谢各位]高效液相色谱的问题，请帮忙分析原因
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loappleve

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】[已解决，多谢各位]高效液相色谱的问题，请帮忙分析原因

仪器：安捷伦1100
问题：这个样品以前做都没问题
（流动相里有三乙胺、磷酸、乙腈；稀释液里有甲醇、三乙胺、磷酸）
以前一直都没问题，这次做就不行了
老是在15-20分钟出一个倒峰，而且每针都是这样，换了3台机器，3根柱子都一样，倒峰一直出现。
检测：单独进水和三乙胺  磷酸都没问题
进甲醇、乙腈就会出现这个倒峰
进之前配好的对照都有问题
单独进色谱甲醇也会出现这个问题

[ Last edited by loappleve on 2010-3-17 at 15:51 ]
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1楼 2010-03-07 21:27:03
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):感谢回复！欢迎继续关注分析版 2010-03-08 14:26
出现倒峰一般是溶剂引起的，如果你的样品可以在流动相中溶解的话，可以换流动相溶解样品。如果溶解不了的话，可以先用少量的甲醇溶解，然后用流动相稀释，之后再进样，这样就会好一些
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药物合成
2楼2010-03-08 08:17:45
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loappleve

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-03-08 08:17:45:
出现倒峰一般是溶剂引起的，如果你的样品可以在流动相中溶解的话，可以换流动相溶解样品。如果溶解不了的话，可以先用少量的甲醇溶解，然后用流动相稀释，之后再进样，这样就会好一些

流动相里的乙腈单独进样时候也会引起倒峰，而且这个方法是以前用过的，不知道最近怎么会出现这个问题，换了机器和柱子也是出现这个问题。
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3楼2010-03-08 09:06:43
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hellohygo

★
opq691(金币+1):感谢参与交流 2010-03-08 16:01
是不是溶剂出了问题
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4楼2010-03-08 09:12:32
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yingying2813

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):O(∩_∩)O谢谢 2010-03-08 16:02
应该是溶剂有问题，最好用流动相为溶剂来溶剂被分析物。举个例子，流动相是80：20（甲醇：水），如果你配溶剂为（50：50），就容易出现倒峰。
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不念过去 不畏将来
5楼2010-03-08 15:17:00
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junjun203

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢回复交流！欢迎继续关注分析版 2010-03-12 23:10
是不是你现在用的甲醇乙腈有问题，换一下看看
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6楼2010-03-08 18:28:50
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xfd

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):感谢回复交流！欢迎继续关注分析版 2010-03-12 23:11
单独进流动相看是否有倒峰。
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2010-03-12 19:51:04
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xfd

金虫 (正式写手)
如果进流动相没有说明乙腈没问题。
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8楼2010-03-12 19:52:26
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长
你走基线看看
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相互交流求进步
9楼2010-03-17 15:48:00
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