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桂子山

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】求助 溶剂挥发长晶体问题

我用溶剂挥发长晶体,用的是正丙醇和乙腈的混合溶剂,室温搅拌了一会,刚开始全部溶解了,再搅拌一会就会析出配合物沉淀,再加乙腈也溶不了,是什么原因呢?同样的配体和金属盐,我换成正丁醇和乙腈做溶剂,也全溶解了,但出现了红黑色的油状物,不知道是什么原因。另外我的中心金属离子是高氯酸铁,溶剂中加乙腈会不会将三价配合物还原成二价啊,望高手指点!
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rebuild8586

木虫 (正式写手)


桂子山(金币+1):谢谢参与
乙腈中含水量可能有影响。

醇和乙腈都带有一定的碱性,三价铁一般都呆不住
2楼2010-03-06 11:19:28
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peterkf

至尊木虫 (著名写手)


桂子山(金币+1):谢谢参与
高氯酸也可能变坏了。估计是化合物分解了
3楼2010-03-06 11:41:04
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maaihua

银虫 (著名写手)


桂子山(金币+1):谢谢参与
晶形转变了吗/
4楼2010-03-08 11:12:49
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wujinji

金虫 (正式写手)


桂子山(金币+1):谢谢参与
还是用正丙醇和乙腈吧,沉淀找溶剂溶了以后再用乙醚扩散来长晶体。
5楼2010-03-08 12:58:15
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