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姚威威金虫 (小有名气)
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【求助】请教怎么测二氧化硅表面的羟基含量
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3楼2010-03-04 16:04:28
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姚威威(金币+2):谢谢 但硅羟基的反应性跟聚醚中的羟基是不一样的 而且二氧化硅根本就不溶解的 2010-03-05 19:10
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搜了一下羟基值的测定，应该能应用到你这个体系上吧 羟基值是指每克聚醚试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数，测定原理是在115C回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酰化反应 ，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定，从而得到聚合物样品上羟基的数目。具体测定步骤为： 准确称取一定量（准确至0.1mg）的聚醚试样置于锥形瓶中，加入新配制的邻苯二甲酸酐-吡啶（1:7，V/V）酰化剂，迅速装好回流冷凝管，摇动使试样溶解，于115C油浴中恒温1小时，恒温过程中摇动锥形瓶1-2次。恒温结束后将锥形瓶提出油浴液面，从冷凝管顶部加入10mL水后再浸入继续恒温反应10min，并不断摇动锥形瓶。取出后冷却至室温，用10mL吡啶冲洗冷凝管内壁和锥形瓶，加入酚酞/吡啶指示剂1滴，用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色保持30秒不褪色为终点，同时作空白试验并记录消耗的NaOH溶液的体积。平行实验两次误差不超过5%时取平均值按下式计算羟值： 式中，Q为羟值；V0为空白试验所消耗的碱液体积，mL；Vs为样品试验所消耗的碱液体积，mL；MNaOH为氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；56.1是氢氧化钾的摩尔质量；W为样品质量。 |
4楼2010-03-04 20:39:44
