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姚威威

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教怎么测二氧化硅表面的羟基含量

请教怎么测二氧化硅表面的羟基含量。二氧化硅约500nm  谢谢
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姚威威

金虫 (小有名气)

哪位虫子帮帮忙啊
2楼2010-03-04 14:58:15
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iceball

木虫 (正式写手)

木^鱼

姚威威(金币+1):红外肯定不能用来定量的 那滴定用什么东西呢? 2010-03-04 16:40
找个和羟基反应的东东滴定不知成不
红外应该能看出羟基峰,但红外定量可能不是特别精确
美人之胜于花者,解语也;花之胜于美人者,生香也。二者不可得兼得,舍生香而取解语者也。
3楼2010-03-04 16:04:28
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iceball

木虫 (正式写手)

木^鱼

姚威威(金币+2):谢谢 但硅羟基的反应性跟聚醚中的羟基是不一样的 而且二氧化硅根本就不溶解的 2010-03-05 19:10
搜了一下羟基值的测定,应该能应用到你这个体系上吧

羟基值是指每克聚醚试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数,测定原理是在115C回流条件下,羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酰化反应 ,过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定,从而得到聚合物样品上羟基的数目。具体测定步骤为:
准确称取一定量(准确至0.1mg)的聚醚试样置于锥形瓶中,加入新配制的邻苯二甲酸酐-吡啶(1:7,V/V)酰化剂,迅速装好回流冷凝管,摇动使试样溶解,于115C油浴中恒温1小时,恒温过程中摇动锥形瓶1-2次。恒温结束后将锥形瓶提出油浴液面,从冷凝管顶部加入10mL水后再浸入继续恒温反应10min,并不断摇动锥形瓶。取出后冷却至室温,用10mL吡啶冲洗冷凝管内壁和锥形瓶,加入酚酞/吡啶指示剂1滴,用0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色保持30秒不褪色为终点,同时作空白试验并记录消耗的NaOH溶液的体积。平行实验两次误差不超过5%时取平均值按下式计算羟值:
式中,Q为羟值;V0为空白试验所消耗的碱液体积,mL;Vs为样品试验所消耗的碱液体积,mL;MNaOH为氢氧化钠溶液的浓度,mol/L;56.1是氢氧化钾的摩尔质量;W为样品质量。
美人之胜于花者,解语也;花之胜于美人者,生香也。二者不可得兼得,舍生香而取解语者也。
4楼2010-03-04 20:39:44
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