[交流] 【求助】求助一个Vilsmeier反应

Originally posted by kele702 at 2010-03-04 08:48:13:
各位虫友：

    我装一个反应，如附件所示。条件为：原料10mmol，DMF10mL，POCl3  4g。

低温下将POCl3 逐滴加入原料与DMF混合液中，20度下搅拌2h，60度下搅拌2h，80度下搅拌1h，冷却倒入冰水中，可是无产物 ...

Originally posted by Wayne1984131 at 2010-03-04 15:13:07:



首先，苯酚可以和POCl3反应生成磷酰二氯单酯；
其次，Vilsmeier反应最怕水，建议将所有物料做无水处理后在使用；
第三，加料顺序有误，因该是在冰浴下将POCl3滴加到DMF中，反应一段时间之后再把苯酚加进去 ...

Originally posted by Wayne1984131 at 2010-03-04 15:13:07:



首先，苯酚可以和POCl3反应生成磷酰二氯单酯；
其次，Vilsmeier反应最怕水，建议将所有物料做无水处理后在使用；
第三，加料顺序有误，因该是在冰浴下将POCl3滴加到DMF中，反应一段时间之后再把苯酚加进去 ...

Originally posted by Wayne1984131 at 2010-03-05 11:51:05:
我的看法是，甲基不应该先脱除，应该等到生成带双键的羧基手臂后在水解脱除，你可以尝试一下。