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doublelion

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+2):多谢建议,欢迎常来哈 2010-03-04 10:53
不知道该怎么发图。我昨天了一个伽马氧化铝氨气TPD实验,出峰明显。
载气是高纯氮气,TCD,40度吸附纯氨气10min,氮气吹扫30min,之后15度/min升温至700度。

昨日没有注意到楼主用的是氩气,氩气作为载气的缺点就是灵敏度较低。可以更换一下载气种类试一下。

另外,氨气的吸附温度也可降低一下试试。
11楼2010-03-04 09:09:55
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ruiguoff

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by eldik at 2010-03-03 19:03:06:

非常感谢,您也是华理的吗?我上过王幸宜的课呵

我没有上过他的课,但是看过他的书,关于氧化铝的氨气TPD说的很详细,你这个峰也能说明问题,建议你再做一次看看重现性。
12楼2010-03-04 09:19:02
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eldik

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2010-03-04 09:09:55:
不知道该怎么发图。我昨天了一个伽马氧化铝氨气TPD实验,出峰明显。
载气是高纯氮气,TCD,40度吸附纯氨气10min,氮气吹扫30min,之后15度/min升温至700度。

昨日没有注意到楼主用的是氩气,氩气作为载气的缺 ...

好的,非常感谢,我买瓶氮气换着试下看,后来我做了另外一种氧化铝的NH3-TPD,如下图,这个相比上面那个出峰比较明显,但是峰重叠的比较严重,这应该是载体材料缘故吧?是不是酸性位分布比较分散的原因?
13楼2010-03-04 10:33:31
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eldik

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by ruiguoff at 2010-03-04 09:19:02:

我没有上过他的课,但是看过他的书,关于氧化铝的氨气TPD说的很详细,你这个峰也能说明问题,建议你再做一次看看重现性。

重复性还不错,但是峰型比较扩散,这是不是因为我材料缘故,酸位比较分散。
14楼2010-03-04 10:35:24
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doublelion

金虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-03-08 12:14
引用回帖:
Originally posted by eldik at 2010-03-04 10:33:31:

好的,非常感谢,我买瓶氮气换着试下看,后来我做了另外一种氧化铝的NH3-TPD,如下图,这个相比上面那个出峰比较明显,但是峰重叠的比较严重,这应该是载体材料缘故吧?是不是酸性位分布比较分散的原因?

没有看到你的图。
个人认为峰重叠有两个原因,一是不同强度的酸性位确实比较靠近,二是室温速率比较快,或载气流速较快,致使出峰快,从而不能分辨不同强度的峰。所以可以尝试降低一下升温速率和气体流速。
另外我做的几个实验,都能看出伽马氧化铝上一直到700℃还有氨气脱附,但是不存在明显的峰,这说明氧化铝的酸性位强度分布范围较宽。
15楼2010-03-08 11:41:20
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eldik

金虫 (初入文坛)

NH3

引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2010-03-08 11:41:20:

没有看到你的图。
个人认为峰重叠有两个原因,一是不同强度的酸性位确实比较靠近,二是室温速率比较快,或载气流速较快,致使出峰快,从而不能分辨不同强度的峰。所以可以尝试降低一下升温速率和气体流速。 ...

非常感谢您的解答,我的氧化铝也是在700度以上还有出峰,难道还有强酸位在700度以上?还是700以上氧化铝的晶相发生变化引起的呢?下面这幅图是我做的三种不同的氧化铝的NH3-TPD图
16楼2010-03-08 21:37:06
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