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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD表征
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doublelion

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
liconglin970410(金币+2):多谢建议，欢迎常来哈 2010-03-04 10:53
不知道该怎么发图。我昨天了一个伽马氧化铝氨气TPD实验，出峰明显。
载气是高纯氮气，TCD，40度吸附纯氨气10min，氮气吹扫30min，之后15度/min升温至700度。

昨日没有注意到楼主用的是氩气，氩气作为载气的缺点就是灵敏度较低。可以更换一下载气种类试一下。

另外，氨气的吸附温度也可降低一下试试。
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11楼2010-03-04 09:09:55
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ruiguoff

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by eldik at 2010-03-03 19:03:06:

非常感谢，您也是华理的吗？我上过王幸宜的课呵

我没有上过他的课，但是看过他的书，关于氧化铝的氨气TPD说的很详细，你这个峰也能说明问题，建议你再做一次看看重现性。
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12楼2010-03-04 09:19:02
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2010-03-04 09:09:55:
不知道该怎么发图。我昨天了一个伽马氧化铝氨气TPD实验，出峰明显。
载气是高纯氮气，TCD，40度吸附纯氨气10min，氮气吹扫30min，之后15度/min升温至700度。

昨日没有注意到楼主用的是氩气，氩气作为载气的缺 ...

好的，非常感谢，我买瓶氮气换着试下看，后来我做了另外一种氧化铝的NH3-TPD，如下图，这个相比上面那个出峰比较明显，但是峰重叠的比较严重，这应该是载体材料缘故吧？是不是酸性位分布比较分散的原因？
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13楼2010-03-04 10:33:31
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ruiguoff at 2010-03-04 09:19:02:

我没有上过他的课，但是看过他的书，关于氧化铝的氨气TPD说的很详细，你这个峰也能说明问题，建议你再做一次看看重现性。

重复性还不错，但是峰型比较扩散，这是不是因为我材料缘故，酸位比较分散。
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14楼2010-03-04 10:35:24
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doublelion

金虫 (小有名气)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-08 12:14
引用回帖:
Originally posted by eldik at 2010-03-04 10:33:31:

好的，非常感谢，我买瓶氮气换着试下看，后来我做了另外一种氧化铝的NH3-TPD，如下图，这个相比上面那个出峰比较明显，但是峰重叠的比较严重，这应该是载体材料缘故吧？是不是酸性位分布比较分散的原因？

没有看到你的图。
个人认为峰重叠有两个原因，一是不同强度的酸性位确实比较靠近，二是室温速率比较快，或载气流速较快，致使出峰快，从而不能分辨不同强度的峰。所以可以尝试降低一下升温速率和气体流速。
另外我做的几个实验，都能看出伽马氧化铝上一直到700℃还有氨气脱附，但是不存在明显的峰，这说明氧化铝的酸性位强度分布范围较宽。
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15楼2010-03-08 11:41:20
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eldik

金虫 (初入文坛)

NH3

引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2010-03-08 11:41:20:

没有看到你的图。
个人认为峰重叠有两个原因，一是不同强度的酸性位确实比较靠近，二是室温速率比较快，或载气流速较快，致使出峰快，从而不能分辨不同强度的峰。所以可以尝试降低一下升温速率和气体流速。 ...

非常感谢您的解答，我的氧化铝也是在700度以上还有出峰，难道还有强酸位在700度以上？还是700以上氧化铝的晶相发生变化引起的呢？下面这幅图是我做的三种不同的氧化铝的NH3-TPD图
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16楼2010-03-08 21:37:06
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