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eldik

金虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 700.8
帖子: 32
在线: 3.6小时
虫号: 752064
注册: 2009-04-18
专业: 高分子物理与高分子物理化

[交流] 【求助】NH3-TPD表征

请教各位高手，我是作氧化铝的NH3-TPD表征，仪器是天津先权买的，测了几次后发现出峰非常不明显，不知道是哪个条件不对还是氧化铝材料的问题？
我的操作步骤是第一步：由室温升至400度恒温Ar吹扫1h，
第二步：由400度降温至120度，通NH3吸附0.5h，因为卖仪器的那人说吸附时，NH3压力只要0.5MPa就足够了，所以NH3流量可能较小；
第三步：吸附0.5hNH3后通Ar吹扫0.5h；
第四步：程序升温，由120度升至800度，10度/min，记录曲线。

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1楼 2010-03-03 09:20:05

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

doublelion

金虫 (小有名气)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 1029.4
红花: 1
帖子: 113
在线: 105.2小时
虫号: 546052
注册: 2008-04-15
专业: 化学反应工程

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-08 12:14

引用回帖:

Originally posted by eldik at 2010-03-04 10:33:31:

好的，非常感谢，我买瓶氮气换着试下看，后来我做了另外一种氧化铝的NH3-TPD，如下图，这个相比上面那个出峰比较明显，但是峰重叠的比较严重，这应该是载体材料缘故吧？是不是酸性位分布比较分散的原因？

没有看到你的图。
个人认为峰重叠有两个原因，一是不同强度的酸性位确实比较靠近，二是室温速率比较快，或载气流速较快，致使出峰快，从而不能分辨不同强度的峰。所以可以尝试降低一下升温速率和气体流速。
另外我做的几个实验，都能看出伽马氧化铝上一直到700℃还有氨气脱附，但是不存在明显的峰，这说明氧化铝的酸性位强度分布范围较宽。