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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD表征
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eldik

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】NH3-TPD表征

请教各位高手，我是作氧化铝的NH3-TPD表征，仪器是天津先权买的，测了几次后发现出峰非常不明显，不知道是哪个条件不对还是氧化铝材料的问题？
我的操作步骤是第一步：由室温升至400度恒温Ar吹扫1h，
第二步：由400度降温至120度，通NH3吸附0.5h，因为卖仪器的那人说吸附时，NH3压力只要0.5MPa就足够了，所以NH3流量可能较小；
第三步：吸附0.5hNH3后通Ar吹扫0.5h；
第四步：程序升温，由120度升至800度，10度/min，记录曲线。
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1楼 2010-03-03 09:20:05
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doublelion

金虫 (小有名气)
eldik(金币+2): 2010-03-03 10:00
感觉出峰还好吧。
你做了好几次，重复性如何？如果重复性不好的话，则表明仪器或操作有问题。
我今天也要做伽马氧化铝的吸附实验，有结果后可以跟你对比一下。
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2楼2010-03-03 09:49:39
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by doublelion at 2010-03-03 09:49:39:
感觉出峰还好吧。
你做了好几次，重复性如何？如果重复性不好的话，则表明仪器或操作有问题。
我今天也要做伽马氧化铝的吸附实验，有结果后可以跟你对比一下。

重复性还是不错的，但是峰好像都重叠了，酸位分布好像不太明显啊是吧？
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3楼2010-03-03 10:02:42
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tjxqgm

银虫 (小有名气)

NH3-TPD表征

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
换换气体试试，氦气，或氮气
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4楼2010-03-03 11:03:48
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)

LOVE

优秀版主
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
载气有He
NH3用混合气：NH3与高N2的混合气
这样是不是会好一点呢
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大海能吞噬想往的生命，但吞噬不了生命的想往！
5楼2010-03-03 11:07:56
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stevenyin

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
NH3用混合气：NH3与高Ar的混合气 我做过这样的出峰好还不错的
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6楼2010-03-03 11:16:00
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by tjxqgm at 2010-03-03 11:03:48:
换换气体试试，氦气，或氮气

这跟载体有关系吗？为什么Ar做载体有问题呢？
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7楼2010-03-03 12:28:41
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by stevenyin at 2010-03-03 11:16:00:
NH3用混合气：NH3与高Ar的混合气 我做过这样的出峰好还不错的

NH3与高Ar的混合气和纯NH3有啥区别呢，能否解释下为什么对出峰有影响吗？你做过纯NH3的吗？和混合气比较过吗？
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8楼2010-03-03 12:31:27
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ruiguoff

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-03-03 16:13
我也做过y-Al2O3的 峰型是馒头形就是正常。这说明载体的酸性位是连续的，建议你看看王幸宜的催化研究方法，p154
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9楼2010-03-03 13:59:58
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eldik

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by ruiguoff at 2010-03-03 13:59:58:
我也做过y-Al2O3的 峰型是馒头形就是正常。这说明载体的酸性位是连续的，建议你看看王幸宜的催化研究方法，p154

非常感谢，您也是华理的吗？我上过王幸宜的课呵
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10楼2010-03-03 19:03:06
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