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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GC分离检测环己烷和环己烯
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dexter8109

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】GC分离检测环己烷和环己烯

环己烷沸点80.7，环己烯沸点83.
只有一根RTX-5柱子，15m长，内径0.32 I.D.，弱极性的通用柱，FID检测器，仪器是HP5890 2系列的GC，进样方式分流进样。
搜索了一些文献，但是没有关于这两种物质在一起用GC分离检测的。
我尝试使用正庚烷做内标物，溶剂用无水乙醇。
条件选择气化室230，柱温60，程序升温4/min到140，检测器温度230.分流比30：1，柱内载气流速约1.5ml/min，加尾吹一起20ml/min，氢气30ml/min，压缩空气400ml/min。
使用纯的环己烷和环己烯稀释在乙醇中，浓度约为8mg/ml，以及内标正庚烷溶解在乙醇中，浓度也约为8mg/ml，进样0.2微升。并且还制备了以上三种纯溶液的混合液，三种物质体积比为1：1：1。

我使用以上条件没法明确得到环己烯，环己烷，正庚烷内标的峰，怀疑没有分离好
乙醇在t=2.3倒是出现一个很大的峰
不知道是否条件设置有问题，金币不多，请GC达人指点一下，谢谢！也算一起交流下吧
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1楼 2010-03-03 05:35:18
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dexter8109

新虫 (初入文坛)
顶下，看过的讨论下嘛
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2楼2010-03-03 11:38:46
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
dexter8109(金币+1): 2010-03-06 02:32
先分别进样纯的环己烷，环己烯，找到位置，看是否二者出风位置重合
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2010-03-03 11:39:58
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llvv77

金虫 (小有名气)
GC做过环己烷 ，是60度恒温的 其他条件都可用 2分钟前就出峰了 很好啊 有时程序升温没恒温好
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4楼2010-03-03 11:55:17
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llvv77

金虫 (小有名气)
dexter8109(金币+1):我是要分开环己烷和环己烯，虽然你说的没对点，还是谢谢你 2010-03-06 02:34
你试试看
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5楼2010-03-03 11:55:53
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dexter8109

新虫 (初入文坛)
我用了个很低的温度，勉强分开了，要分的更好需要更长的柱子。
不过这已经足够了，我只需要知道两者的峰面积比与质量比之间的关系
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6楼2010-03-06 02:32:00
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dexter8109

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
happy169(金币+3):感谢分享 2010-03-06 14:54
因为环己烷和环己烯的沸点太接近，而且极性相似，所以很难分开
我已经用15M 的RTX-5柱子尽量优化条件了，现在保留时间差能大于0.2min很满足了。
但是还希望提高分离度，希望还有高手继续指点
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7楼2010-03-06 02:36:41
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