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【求助】GC分离检测环己烷和环己烯
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环己烷沸点80.7，环己烯沸点83. 只有一根RTX-5柱子，15m长，内径0.32 I.D.，弱极性的通用柱，FID检测器，仪器是HP5890 2系列的GC，进样方式分流进样。 搜索了一些文献，但是没有关于这两种物质在一起用GC分离检测的。 我尝试使用正庚烷做内标物，溶剂用无水乙醇。 条件选择气化室230，柱温60，程序升温4/min到140，检测器温度230.分流比30：1，柱内载气流速约1.5ml/min，加尾吹一起20ml/min，氢气30ml/min，压缩空气400ml/min。 使用纯的环己烷和环己烯稀释在乙醇中，浓度约为8mg/ml，以及内标正庚烷溶解在乙醇中，浓度也约为8mg/ml，进样0.2微升。并且还制备了以上三种纯溶液的混合液，三种物质体积比为1：1：1。 我使用以上条件没法明确得到环己烯，环己烷，正庚烷内标的峰，怀疑没有分离好 乙醇在t=2.3倒是出现一个很大的峰 不知道是否条件设置有问题，金币不多，请GC达人指点一下，谢谢！也算一起交流下吧 |
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 11-16 表征手段 | GC-MS经验 |
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2楼2010-03-03 11:38:46
akosrios
铁杆木虫 (知名作家)
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- 专业: 色谱分析
先分别进样纯的环己烷，环己烯，找到位置，看是否二者出风位置重合 
3楼2010-03-03 11:39:58
4楼2010-03-03 11:55:17
5楼2010-03-03 11:55:53
6楼2010-03-06 02:32:00
7楼2010-03-06 02:36:41
