| 查看: 788 | 回复: 10 | ||
| 【奖励】 本帖被评价4次，作者susuerjing6增加金币 3.5 个 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[资源]
经典：FID检测器污染的防止及处理
|
||
|
清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。 所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如： 1.气流比是否合适; 2.汽化室严重污染; 3.柱流失严重(老化不够); 4.电流放大器不稳定; 5.极化电压不稳定; 6.有关信号连接接触不良; 7.市电不稳定; 8.接地不正确; 9.数据处理机有故障或参数设置不合理; 10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时); 11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点： ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。 ②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。 ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。 另两篇相关资料，个人感觉很值得一看！！ 《 液相色谱经验维护汇总篇》 《 气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解》 其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。 ①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。 ②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。 ③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。 [ Last edited by susuerjing6 on 2010-3-1 at 22:22 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有49人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有21人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有5人回复
-
国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率
已经有8人回复
-
各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。
已经有7人回复
-
filecode
已经有10人回复
-
奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有11人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有8人回复
10楼2010-03-06 15:43:16
3楼2010-02-28 16:42:53
4楼2010-03-01 11:54:25
7楼2010-03-01 22:24:24
