24小时热门版块排行榜    

查看: 772  |  回复: 10
【奖励】 本帖被评价4次,作者susuerjing6增加金币 3.5
当前主题已经存档。

susuerjing6


[资源] 经典:FID检测器污染的防止及处理

清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重(老化不够);
4.电流放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;
7.市电不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

另两篇相关资料,个人感觉很值得一看!!

   《 液相色谱经验维护汇总篇》   《  气相色谱法检测甲醇、杂醇油疑难详解

其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

[ Last edited by susuerjing6 on 2010-3-1 at 22:22 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhoukoutian

木虫 (小有名气)


2楼2010-02-28 10:11:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

susuerjing6


谢谢楼上朋友的支持!!
3楼2010-02-28 16:42:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lemonw98lem


★★★★★ 五星级,优秀推荐

好帖子,谢谢分享!!
4楼2010-03-01 11:54:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hustyookie

金虫 (正式写手)


★★★ 三星级,支持鼓励

Thank U
5楼2010-03-01 13:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhq

金虫 (小有名气)


★★★★★ 五星级,优秀推荐

duoxieduoxie
6楼2010-03-01 20:37:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

susuerjing6


谢谢大家的支持,我会再接再厉的。。
7楼2010-03-01 22:24:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duaidua


谢谢共享!!
8楼2010-03-03 13:53:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muchonghh


★★★★★ 五星级,优秀推荐

支持,好东西!!!
9楼2010-03-03 15:18:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

duaidua


好东西,感谢楼主!!
10楼2010-03-06 15:43:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

susuerjing6


谢谢大家的关注,感动。。。。
11楼2010-03-06 20:58:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 susuerjing6 的主题更新
☆ 无星级 ★ 一星级 ★★★ 三星级 ★★★★★ 五星级
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 4/200 2026-08-11 21:15 by thgx1vqMqrLw
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +17 Lanmanbaby 2026-08-09 27/1350 2026-08-11 21:12 by klxdzh
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:09 by thgx1vqMqrLw
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 yPv6ndDtiRxQ 2026-08-11 3/150 2026-08-11 20:51 by thgx1vqMqrLw
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见