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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶剂峰老是变化,求教高手指点!

进了三针溶剂,前两针重合的较好,进完一针样品后,又进了第三针溶剂,比前两针多出好几个溶剂峰。很影响样品中杂质峰的判断。以前做样也遇到过这种情况,一开始是两针重合很好的溶剂,进完样品后再进两针与之前的又不一样且重合也很好,不知道该如何判断了。这是为什么呀,请高手指点如何解决。
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
你好,你的分析条件是什么啊
相互交流求进步
2楼2010-02-18 14:48:59
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
你老化一下柱子看看!!!
3楼2010-02-18 15:24:48
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 西湖醉鱼 at 2010-02-18 14:48:59:
你好,你的分析条件是什么啊

流动相
0.07M磷酸二氢铵:40%四丁基氢氧化铵:甲醇:四氢呋喃=700:3.2:280:25,混匀后用磷酸调PH为4.5
样品用流动相溶解。
有没有可能是进样时使用的针式过滤头里的滤膜引入的杂质?用的是过有机相的0.45的滤膜,国产的没有标明材质
4楼2010-02-18 15:46:00
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xuzhouenhua at 2010-02-18 15:24:48:
你老化一下柱子看看!!!

“老化柱子”??请高手指点该如何操作?
5楼2010-02-18 15:48:56
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netant0


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
建议楼主到 分析测试百科网 群组论坛去问问 或许能得到答案,新年快乐!
6楼2010-02-18 23:16:12
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fjcyt

铁杆木虫 (著名写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
感觉是你的样品有些问题,导致进样后柱子的重现性变差。
7楼2010-02-19 10:11:46
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kkbyb

木虫 (著名写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
回答两个问题,1,老化柱子是楼主没说清楚3楼的误会以为是气相;2,建议分析时间适当延长或者在分析时间最后用高梯度有机相洗脱几分钟再平衡回来进下一针
8楼2010-02-19 13:50:00
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jie1ming2

金虫 (正式写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
除了色谱柱的原因,可以检查一下自动进样器的密封隔垫,清洗液。
快乐生活
9楼2010-02-19 16:22:39
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zhangsibao

木虫 (正式写手)


lanlan1119(金币+1):谢谢参与
楼主可以多进几次样品试验一下,如果每次都不重复,估计是不是更换熔剂之后,引入了新的杂质,而前面并没有出完整色谱峰就再次进样。
10楼2010-02-21 15:57:33
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