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chenxi1985铁杆木虫 (著名写手)
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http://good.gd/392048.htm 请翻译本篇专利的实施例8 [ Last edited by chenxi1985 on 2010-2-17 at 07:49 ] |
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chenxi1985
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chenxi1985(金币+10): 2010-02-28 10:36
| 配制浓度为2.1mol/L异丙基氯化镁的THF和苯（V:V=2：1）的混合溶液（71ml, 150mmol），在35oC下往此混合溶液中滴加另一溶解在THF(4.63g)和苯(2.31g)的2-氟苯乙酸（9.25g,60mmol）和三乙胺（60mg,0.6mmol）混合溶液，滴加时间1h, 滴加完毕回流2h,然后冷却到5oC，然后在20分钟内滴加溶解在THF（3.6g）和苯（1.8g）的环丙基甲酸甲酯（5.71g,57mmol）混合溶液，然后升温回流反应3h后冷至室温。加入18%的盐酸后分出的有机层用20ml的饱和NaHCO3洗2次后用硫酸镁干燥浓缩。得到的物质用LC分析可知含有5.9g的2-（2-氟苯基）-1-环丙基乙醇，收率以环丙基甲酸甲酯计算为59%。 |
5楼2010-02-28 07:50:44
