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jiubadao

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】关于无机水热合成

最近刚刚进行点无机水热合成的实验,没有什么经验,合成有机金属骨架。最近做的一个反应一直困扰我,反应釜在110度下加热2天,有时候得到基本是纯相,针状的晶体。但大多数时候会参杂一种层状的晶体,做XRD时候总是有杂峰。

想请教下:

1. 发生这样的情况,是因为实验条件还不够理想么?(但为什么有时候可以合成出来,有时候不行呢?)
2. 有没有什么办法可以分离这两种晶体?(都是基本不溶与常见的有机溶剂)
3. 反应结束之后,怎样判断样品纯不纯?只有XRD么?

刚刚做这边没什么经验,麻烦大家了,谢谢
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598878157

版主 (文学泰斗)

rky

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
无机水热合成化学主要是研究什么的呀?
3楼2010-02-16 14:30:17
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pauldli

木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1、反应条件还需要摸索,特别是溶剂和降温速率
2、通过换溶剂的方法,或许可以得到不同的晶体(例见CrystEngComm, 2005, 514–518)
3、从晶体形态可以判别,但确认非晶体的粉末是否纯,只能用XRD
学术动力!
2楼2010-02-10 21:18:33
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