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【求助】关于无机水热合成
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最近刚刚进行点无机水热合成的实验，没有什么经验，合成有机金属骨架。最近做的一个反应一直困扰我，反应釜在110度下加热2天，有时候得到基本是纯相，针状的晶体。但大多数时候会参杂一种层状的晶体，做XRD时候总是有杂峰。 想请教下： 1. 发生这样的情况，是因为实验条件还不够理想么？（但为什么有时候可以合成出来，有时候不行呢？） 2. 有没有什么办法可以分离这两种晶体？（都是基本不溶与常见的有机溶剂） 3. 反应结束之后，怎样判断样品纯不纯？只有XRD么？ 刚刚做这边没什么经验，麻烦大家了，谢谢 |
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