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【求助】关于无机水热合成
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最近刚刚进行点无机水热合成的实验,没有什么经验,合成有机金属骨架。最近做的一个反应一直困扰我,反应釜在110度下加热2天,有时候得到基本是纯相,针状的晶体。但大多数时候会参杂一种层状的晶体,做XRD时候总是有杂峰。 想请教下: 1. 发生这样的情况,是因为实验条件还不够理想么?(但为什么有时候可以合成出来,有时候不行呢?) 2. 有没有什么办法可以分离这两种晶体?(都是基本不溶与常见的有机溶剂) 3. 反应结束之后,怎样判断样品纯不纯?只有XRD么? 刚刚做这边没什么经验,麻烦大家了,谢谢 |
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2楼2010-02-10 21:18:33
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