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【求助】二氧化碳中总烃测试
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近期在做二氧化碳中总烃(主要含量是甲烷)的测试实验(GC,FID检测器),结果非常的离谱。同一个样品(刚充装好的液态二氧化碳,气瓶倒置,测液相),多次重复进样的结果从19ppm到204ppm都有。用标准气校正仪器,可以确认仪器很正常。 气瓶倒置,排空置换六通阀取样器了里的空气,重复进样,结果为79ppm-65ppm-56ppm-49ppm。 将气瓶正放,开瓶阀排空上部气相约2分钟后将气瓶倒置,重复之前的分析动作,结果为23ppm-29ppm-24ppm-25ppm。 断开采样管路,从开口处排出少量干冰后重新连接管路继续采样分析,结果为204ppm-193ppm。 用标气取代样品测试,仪器正常,重复进样结果稳定 。 放弃,结束实验。 不知是否有人也遇到过这种情况,或是对这一类实验比较了解的?帮忙解释一下为什么: 1.为什么样品会如此不稳定(二氧化碳是食品级,气瓶内是气液共存)。 2.如何解决这个问题,可以有良好的重复性,得出精确的结果。 |
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xuzhouenhua
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