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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

[交流] 【求助】二氧化碳中总烃测试

近期在做二氧化碳中总烃(主要含量是甲烷)的测试实验(GC,FID检测器),结果非常的离谱。同一个样品(刚充装好的液态二氧化碳,气瓶倒置,测液相),多次重复进样的结果从19ppm到204ppm都有。用标准气校正仪器,可以确认仪器很正常。
      气瓶倒置,排空置换六通阀取样器了里的空气,重复进样,结果为79ppm-65ppm-56ppm-49ppm。
     将气瓶正放,开瓶阀排空上部气相约2分钟后将气瓶倒置,重复之前的分析动作,结果为23ppm-29ppm-24ppm-25ppm。
     断开采样管路,从开口处排出少量干冰后重新连接管路继续采样分析,结果为204ppm-193ppm。
     用标气取代样品测试,仪器正常,重复进样结果稳定 。
      放弃,结束实验。

不知是否有人也遇到过这种情况,或是对这一类实验比较了解的?帮忙解释一下为什么:
    1.为什么样品会如此不稳定(二氧化碳是食品级,气瓶内是气液共存)。
    2.如何解决这个问题,可以有良好的重复性,得出精确的结果。
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我依然站在原地,静候未来......
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)


wingcat(金币+1):谢谢 2010-02-15 23:12
追风的蓝刺猬(金币+5):谢谢你的建议,但因为我这边批次都会有很多样品,用气袋不现实 2010-02-19 21:49
气体进样阀?

    不如先释放到气袋里平衡后再进样
3楼2010-02-14 10:22:52
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sdjnqcx

银虫 (小有名气)

★ ★
wingcat(金币+2):谢谢 2010-02-09 22:37
追风的蓝刺猬(金币+5):谢谢! 2010-02-19 21:48
取样的时候要保证里面全是液相,不能有气相存在,因为二氧化碳和甲烷气化不是同时进行的,也就是气相里面的两种物质含量和剩余液相里的含量是不一样的。
2楼2010-02-09 13:18:00
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xuzhouenhua

铁杆木虫 (知名作家)

追风的蓝刺猬(金币+1):标准要求是测液相及液相上方的气相。问题在于测液相时结果相差很大 2010-02-19 21:51
样品以液态形式进样,重现性较好!!!
4楼2010-02-16 12:11:08
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

自己顶一下,继续求助
我依然站在原地,静候未来......
5楼2010-02-19 21:51:52
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