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4楼2010-02-10 11:16:54
mxyalf(金币+5): 2010-02-09 13:15
| 将1.02g7-t-butoxycarbonylamino deacetylcephalosporanic acid溶于5ml dioxane，在-30度添加chlorosufonyl isocyanate433mg(1当量)，同温搅拌1小时。加水10ml和sodium hydroxide到反应液中，除去N-Chlorosulfonyl group，用PH7的ethyl acetate冲洗。把水层当作酸性盐酸， 用ethyl acetate提取。提取液水洗、干燥后，若浓缩就可得到7-t-butoxycarbonylamino-3-carbamoyloxymethyl-3-cephem-4-carboxylic acid 913mg，收率79% |
2楼2010-02-09 11:14:52
bhz_2001
铁杆木虫 (著名写手)
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mxyalf(金币+5): 2010-02-09 13:15
| 将1.02g7-t-butoxycarbonylamino deacetylcephalosporanic acid溶于5ml dioxane，在-30度添加chlorosufonyl isocyanate 433mg(1当量)，同温搅拌1小时。加水10ml和NaOH到反应液中使得水相PH＝7，用ethyl acetate洗涤水相，除去N-Chlorosulfonyl group。水层用盐酸酸化， 用ethyl acetate提取。合并提取液，水洗、干燥后，若浓缩就可得到7-t-butoxycarbonylamino-3-carbamoyloxymethyl-3-cephem-4-carboxylic acid 913mg，收率79% |
3楼2010-02-09 11:49:33
bhz_2001
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5楼2010-02-11 08:59:10
