应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】ESI的分子离子峰问题
81/1返回列表
查看: 1229  |  回复: 7
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

iamyuehua

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】ESI的分子离子峰问题

做ESI-MS时正离子模式做碱性的样品。负离子模式做酸性的样品。

我想请教的第一个问题是：比如，负离子模式下分析某种氨基酸，准分子离子峰是[M-1]-, 那么，有没有[M]- 离子存在，如果有的话，是否少到可以忽略不计？未曾实践过，想问问有经验的人。

第二个问题：做QQQ定量分析的时候，因为种种原因，想选择M+1同位素峰来定量，原理上是否可行？可能遇到什么问题？

[ Last edited by iamyuehua on 2010-2-6 at 02:37 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
你我皆凡人，何必枉悲伤
1楼2010-02-06 02:03:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lankywang

金虫 (著名写手)
[M]-  一般不会的吧，
回复此楼
2楼2010-02-06 10:16:40
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+2):^_^，感谢应助 2010-02-08 13:06
ESI条件下不会产生[M]-。如果你看到[M]-的话，要么有其他的杂质，要么电压太高产生放电，这时已经不在是纯粹的ESI了，而是ESI与APCI交替进行，可以采用增加流速，降低喷雾电压等方式。

第二个问题没看懂。这个没什么原理不原理的。QQQ是连续过程，同位素分布应该还是准确的。建议你做一个理论同位素分布的数据，与实际检测的比较，然后再比较一下一段时间之内不同时刻测试的结果。如果仪器比较稳定的话，就没有问题。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-02-07 21:30:09
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuehua

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuzhan at 2010-02-07 21:30:09:
ESI条件下不会产生[M]-。如果你看到[M]-的话，要么有其他的杂质，要么电压太高产生放电，这时已经不在是纯粹的ESI了，而是ESI与APCI交替进行，可以采用增加流速，降低喷雾电压等方式。

第二个问题没看懂。这个 ...

多谢。

第二个问题是我同学碰到的。他选择m+1同位素峰和它的相应碎片峰做定量，结果定量不准，比实际量低。而且含碳数越少的碎片，定出来的量就越少。如果都用非同位素分子离子峰和它的相应碎片峰定量就准。这个我没想明白。您有什么建议么？
赞一下 回复此楼
你我皆凡人，何必枉悲伤
4楼2010-02-08 00:38:14
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-02-08 13:06
"非同位素分子离子峰"? 是指单同位素（monoisotopic）吗？

这个取决于具体仪器参数的设置，比如MS/MS选择窗口的宽度等等。要是样品分子量特别小，同位素峰强度比较低的话，当然波动比较大，相对而言，误差会比较大。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2010-02-08 09:53:12
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

iamyuehua

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuzhan at 2010-02-08 09:53:12:
"非同位素分子离子峰"? 是指单同位素（monoisotopic）吗？

这个取决于具体仪器参数的设置，比如MS/MS选择窗口的宽度等等。要是样品分子量特别小，同位素峰强度比较低的话，当然波动比较大，相对而言 ...

对，就是单同位素峰。
谢谢。样品分子量确实不大，不过也有11个C， 所以M+1峰有M的十分之一吧。
赞一下 回复此楼
你我皆凡人，何必枉悲伤
6楼2010-02-08 23:38:23
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smilexu

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1):谢谢回复，分析版向您拜年 2010-02-11 13:57
出现M-的峰也是有可能的，主要还是跟样品的性质有关系吧。
我就遇到过物质存在很大的共轭结构时，出现过M-峰。
个人感觉出现啥峰都没关系，主要是你能把他解释清楚！
引用回帖:
Originally posted by iamyuehua at 2010-02-06 02:03:41:
做ESI-MS时正离子模式做碱性的样品。负离子模式做酸性的样品。

我想请教的第一个问题是：比如，负离子模式下分析某种氨基酸，准分子离子峰是[M-1]-, 那么，有没有[M]- 离子存在，如果有的话，是否少到可以忽略 ...

赞一下(2人) 回复此楼
7楼2010-02-10 14:09:26
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by smilexu at 2010-02-10 14:09:26:
出现M-的峰也是有可能的，主要还是跟样品的性质有关系吧。
我就遇到过物质存在很大的共轭结构时，出现过M-峰。
个人感觉出现啥峰都没关系，主要是你能把他解释清楚！


OK，那就请您解释一下M-峰出现的原因。 注意M-峰指的是M获得一个电子形成的负离子。请问什么条件下可以使得样品在ESI环境中获得一个电子？
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-02-11 09:52:48
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 iamyuehua 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复(可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭