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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】ESI的分子离子峰问题
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iamyuehua

木虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】ESI的分子离子峰问题

做ESI-MS时正离子模式做碱性的样品。负离子模式做酸性的样品。

我想请教的第一个问题是：比如，负离子模式下分析某种氨基酸，准分子离子峰是[M-1]-, 那么，有没有[M]- 离子存在，如果有的话，是否少到可以忽略不计？未曾实践过，想问问有经验的人。

第二个问题：做QQQ定量分析的时候，因为种种原因，想选择M+1同位素峰来定量，原理上是否可行？可能遇到什么问题？

[ Last edited by iamyuehua on 2010-2-6 at 02:37 ]
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1楼 2010-02-06 02:03:41
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lankywang

金虫 (著名写手)
[M]-  一般不会的吧，
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2楼2010-02-06 10:16:40
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yuzhan

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happy169(金币+2):^_^，感谢应助 2010-02-08 13:06
ESI条件下不会产生[M]-。如果你看到[M]-的话，要么有其他的杂质，要么电压太高产生放电，这时已经不在是纯粹的ESI了，而是ESI与APCI交替进行，可以采用增加流速，降低喷雾电压等方式。

第二个问题没看懂。这个没什么原理不原理的。QQQ是连续过程，同位素分布应该还是准确的。建议你做一个理论同位素分布的数据，与实际检测的比较，然后再比较一下一段时间之内不同时刻测试的结果。如果仪器比较稳定的话，就没有问题。
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3楼2010-02-07 21:30:09
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iamyuehua

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuzhan at 2010-02-07 21:30:09:
ESI条件下不会产生[M]-。如果你看到[M]-的话，要么有其他的杂质，要么电压太高产生放电，这时已经不在是纯粹的ESI了，而是ESI与APCI交替进行，可以采用增加流速，降低喷雾电压等方式。

第二个问题没看懂。这个 ...

多谢。

第二个问题是我同学碰到的。他选择m+1同位素峰和它的相应碎片峰做定量，结果定量不准，比实际量低。而且含碳数越少的碎片，定出来的量就越少。如果都用非同位素分子离子峰和它的相应碎片峰定量就准。这个我没想明白。您有什么建议么？
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4楼2010-02-08 00:38:14
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yuzhan

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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-02-08 13:06
"非同位素分子离子峰"? 是指单同位素（monoisotopic）吗？

这个取决于具体仪器参数的设置，比如MS/MS选择窗口的宽度等等。要是样品分子量特别小，同位素峰强度比较低的话，当然波动比较大，相对而言，误差会比较大。
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5楼2010-02-08 09:53:12
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iamyuehua

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yuzhan at 2010-02-08 09:53:12:
"非同位素分子离子峰"? 是指单同位素（monoisotopic）吗？

这个取决于具体仪器参数的设置，比如MS/MS选择窗口的宽度等等。要是样品分子量特别小，同位素峰强度比较低的话，当然波动比较大，相对而言 ...

对，就是单同位素峰。
谢谢。样品分子量确实不大，不过也有11个C， 所以M+1峰有M的十分之一吧。
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6楼2010-02-08 23:38:23
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smilexu

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happy169(金币+1):谢谢回复，分析版向您拜年 2010-02-11 13:57
出现M-的峰也是有可能的，主要还是跟样品的性质有关系吧。
我就遇到过物质存在很大的共轭结构时，出现过M-峰。
个人感觉出现啥峰都没关系，主要是你能把他解释清楚！
引用回帖:
Originally posted by iamyuehua at 2010-02-06 02:03:41:
做ESI-MS时正离子模式做碱性的样品。负离子模式做酸性的样品。

我想请教的第一个问题是：比如，负离子模式下分析某种氨基酸，准分子离子峰是[M-1]-, 那么，有没有[M]- 离子存在，如果有的话，是否少到可以忽略 ...

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7楼2010-02-10 14:09:26
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yuzhan

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引用回帖:
Originally posted by smilexu at 2010-02-10 14:09:26:
出现M-的峰也是有可能的，主要还是跟样品的性质有关系吧。
我就遇到过物质存在很大的共轭结构时，出现过M-峰。
个人感觉出现啥峰都没关系，主要是你能把他解释清楚！


OK，那就请您解释一下M-峰出现的原因。 注意M-峰指的是M获得一个电子形成的负离子。请问什么条件下可以使得样品在ESI环境中获得一个电子？
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8楼2010-02-11 09:52:48
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