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zjc066

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】八氨基POSS的反应问题,感谢!

实验室在Hybrid Plastics买了octa-amminium POSS 八氨基盐酸盐POSS,氨基盐酸盐接在丙基上面再跟POSS相连,查了资料说八氨基的POSS不稳定所以制成盐酸盐,还原盐酸盐为氨基时一般用一定比例的甲醇和水溶解,还得过柱子,并且还原后必须马上反应,而且必须在醇类或水做溶剂反应,不然八氨基POSS的笼子容易分解。我想将氨基反应成酰胺接小分子,只需POSS一个角接上就可以了,我是将羧基先酰氯化,然后用二氯甲烷作溶剂,加入POSS盐酸盐,再加入二异丙基乙基胺脱氯化氢,这样的话POSS是不是会分解了啊,酰氯又不能用醇或水作溶剂,该怎么做呢?跪谢各位了!

我只有0.4金币,不好意思,都给了。
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zjc066

新虫 (初入文坛)

怎么没人帮我勒,哭死,自己顶!
2楼2010-02-03 13:41:26
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bravestone

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huobingyao(金币+2):鼓励交流~3q~ 2010-02-04 19:29
这个胺基连在上面还是比较稳定的,POSS是比较怕强碱或是氢氟酸。你买的应该是完全condensed的吧,没那么容易降解。
胺基很容易被氧化,所以很多都是做成盐,容易提纯。
你可以在弱碱里面把盐酸盐转化成胺基。比如NaHCO3等等。干燥(温度不能太高),然后溶于无水的有机溶剂中再进行你的反应。当然,酰氯和胺基的反应是非常快的,甚至有微量的水可能都没有什么关系。不过很难控制只反应一个胺基。 这才是你最大的问题。应为后来可能会有不同数目的胺基被反应,你得到的是很复杂的一个mixture,估计过柱子都没办法。这个你要好好想想。
3楼2010-02-04 02:09:40
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zjc066

新虫 (初入文坛)

非常感谢,但是怎么给金币呢?晕了
4楼2010-02-04 11:36:10
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xiaotaowan

新虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by bravestone at 2010-02-04 02:09:40:
这个胺基连在上面还是比较稳定的,POSS是比较怕强碱或是氢氟酸。你买的应该是完全condensed的吧,没那么容易降解。
胺基很容易被氧化,所以很多都是做成盐,容易提纯。
你可以在弱碱里面把盐酸盐转化成胺基。比 ...

你好,感谢你的回复。请问您使用过八氨基盐酸盐即octaammonium POSS吗,为什么chemical communications 里的一篇文章说这种盐酸盐的POSS,经阴离子交换树脂后,只能在甲醇或乙醇:水=14:1两种溶剂中稳定存在两天,如除去溶剂就会分解啊,感谢赐教啊!
5楼2010-02-04 12:11:43
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