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lzh1220

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】液相求助:梯度洗脱会出鬼峰已有7人参与

安捷伦快速液相,乙腈-水 0~30min,乙腈5%~100%,样品为标准品,摸条件跑了几批图谱后,发现在相同时间有同一组峰出现,且确定不是标准品峰,然后进空白溶剂、进样量设为0μL均有相同峰,工程师来了怀疑污染,清洗进样系统后,仍出现同样问题。不接柱试验,发现没有峰,下结论我们的柱子污染,可是我们换了5根柱子(4根正常使用中,1根新的),都出现该现象。我们猜想是梯度引起。现将问题拿出来,请教大家,希望高人指点下。
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tpmwq

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我也出现了类似这样的问题
2楼2010-01-30 10:44:03
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lzh1220

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by tpmwq at 2010-01-30 10:44:03:
我也出现了类似这样的问题

我们实验室四台液相,貌似就这一台严重些,是不是机器的问题呢?梯度高人来指点啊!
3楼2010-01-30 13:00:07
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zhezhui

木虫 (小有名气)

★ ★
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amisking(金币+1): 2010-01-30 21:49
应该是梯度自身的原因吧
4楼2010-01-30 18:55:15
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dustheart

铜虫 (初入文坛)

★ ★
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木笑笑(金币+1):鼓励交流 2010-02-01 23:11
可能是梯度问题

你把最后乙腈的浓度调一下,不要100%,用95%或90%尝试下

另外是DAD检测器的话,可以开全波长扫描看看其紫外吸收
在设检测波长那有扣除本底的波长设置,根据全波长扫描结果设下
5楼2010-01-30 22:12:36
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heyugudu

银虫 (正式写手)

★ ★
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笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-03-24 08:22
我觉得有可能是梯度洗脱的时候设置的问题,每洗脱一次全过程结束后的过度时间要足够长,不然由于流动相变化会引起峰的叠加。
放眼看天空的颜色…
6楼2010-03-23 17:01:32
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lizgang

木虫 (正式写手)

铁虫


笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-03-24 08:22
注意极性
7楼2010-03-23 21:15:15
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happyer520

木虫 (正式写手)


笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-04-06 08:02
是不是低波长下检测?
8楼2010-04-05 19:49:45
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jsj198037

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+1):谢谢参与 2010-04-07 09:04
你可以推算出那时间段的流动相比例是多少
然后尝试在那段时间采用一定浓度的流动相走一段时间
再继续梯度走
应该是梯度引起的基线漂移
人总是不断的从一个围墙中走到另一个围墙,直到。。。
9楼2010-04-06 17:14:35
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飞云

金虫 (正式写手)


junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-04-07 11:55
一般就是梯度的事,柱子在梯度中也是不断变化环境的,在就是梯度的流动相是否干净?变梯度时将杂质洗脱下来
10楼2010-04-07 10:58:33
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