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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】原位红外请教
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bluesky1022

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】原位红外请教

最近想对所做反应的机理进行研究，需要做原位红外表征，因此想请教大家几个问题
1.做原位红外的时候是不是纯样品压片，不掺溴化钾（由于要测定液体反应物在催化剂上的吸附作用，因此老板说最好不要用溴化钾）
2.在压片的时候由于没有掺杂溴化钾，所以成片之后很脆，一动就会烂成碎片，如果样品多的话，透光性又不好，不知道还有没有更好的方法（样品成片后的半径为18mm）

希望得到大家的帮助，在此提前谢谢啦
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做好自己应该做好的每一件事
1楼 2010-01-29 16:43:28
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yurham

金虫 (小有名气)
bluesky1022(金币+1):哎，只能慢慢压了，谢谢你 2010-01-29 20:03
这就要看你压片的水平呢。。。
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2楼2010-01-29 17:35:42
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
★
bluesky1022(金币+4):谢谢你的帮助，我正在摸索，太麻烦了 2010-01-30 16:32
liconglin970410(金币+1):多谢交流，欢迎常来催化版讨论 2010-02-04 13:03
掺了溴化钾的是用来测分子筛骨架的。做原位都是纯样品压片。你要做液体的吸附吸附的也应该是蒸气，记得在吸附的过程中不要使样品池的压力变化太大，避免气流冲击样品片。再就是压片，你需要先摸索条件，一般有个合适的压力，特定的时间，这个对于不同的样品时不一样的，需要你自己慢慢摸索
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3楼2010-01-30 11:52:13
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shenjianxiandao

木虫 (正式写手)
bluesky1022(金币+2):谢谢拉 2010-01-30 16:32
我以前一个师兄就是采用分子筛直接压片，来测分子筛吸附原位红外的，压片是需要技巧的
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倚天拔剑观沧海,斜插芙蓉醉瑶台.持酒迎风当空唱,皓月一片暮云开
4楼2010-01-30 11:54:27
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limengyuan_2001

木虫 (正式写手)

超级版主
呵呵，同问
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lmy
5楼2010-01-30 16:31:28
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bewin29

木虫 (正式写手)

水镜小生
bluesky1022(金币+2):谢谢，我在不断尝试 2010-02-01 23:41
压片的水平，是一个亘古不变的传说
祝你顺利……
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木虫吃的不是木头，是寂寞！
6楼2010-01-30 16:46:52
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streamlet

木虫 (正式写手)
bluesky1022(金币+1):谢谢 2010-02-01 23:41
和你实验类型有关，有的需要KBr，有的可以用纯的
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7楼2010-02-01 20:25:23
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haoshunli

铁杆木虫 (著名写手)
bluesky1022(金币+4):谢谢，18mm的太难压了 2010-02-01 23:42
原位红外测反应机理应该都是纯样品压片
你的液体不会直接滴进去吧？用蒸汽的比较多
18mm的片挺大的了，多压几次，注意压力时间
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8楼2010-02-01 21:36:11
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flyingeagle-phd

木虫 (小有名气)
bluesky1022(金币+1): 2010-03-22 15:53
原位红外压片，技巧很重要，特定的压力范围和压力保留时间，再就是泄压的时候要快速。这是我的一点经验，我毕业后实验室再没有人能压起红外片了。
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9楼2010-02-02 08:16:30
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lca3037

铁杆木虫 (著名写手)
bluesky1022(金币+1): 2010-03-22 15:53
真的是技巧问题，熟能生巧，条件自己摸索
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10楼2010-02-02 09:20:40
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