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ht5940912金虫 (正式写手)
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Edukt fur die Synthese des neuen Divanadium-Komplexes 3 ist der gemaβ(a) durch Funfring-Sechsring-Austausch hergestellte Vanadium(i)-Komplex 1, in dem Naphthalin deutlich lockerer gebunden ist als Benzol im analogen [CpV(C6H6)]. Eine THF-Losung von Naphthalinkalium aus 4.89 g (125.1 mmol) Kalium, 16.78 g (130.9 mmol) Naphthalin und 300 mL THF (bei - 15°C bereitet) wird bei - 15°C mit 11.41 g (63.0 mmol) Vanadocen versetzt. Nach Ruhren bei 20°C (2 h) und Abkuhlen auf -78°C filtriert man nach 8 h vom KCp ab. Sodann engt man das Filtrat bis zur Trockne ein und entfernt bei 20°C das nicht komplexgebundene Naphthalin durch Sublimation im Hochvakuum. Der Ruckstand wird in THF gelost und die Losung bei 0°C mit 2.78mL (34.7 mmol) Dichlorethan versetzt. Man engt zur Trockne ein, nimmt in n-Hexan auf und filtriert vom KCI ab. Bei -30°C fallen dunkelrote Kristalle von 1 aus (Ausbeute: 14.31 g, 93%). Korrekte Elementaranalyse. [ Last edited by ht5940912 on 2010-1-28 at 21:38 ] |
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