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ht5940912金虫 (正式写手)
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Edukt fur die Synthese des neuen Divanadium-Komplexes 3 ist der gemaβ(a) durch Funfring-Sechsring-Austausch hergestellte Vanadium(i)-Komplex 1, in dem Naphthalin deutlich lockerer gebunden ist als Benzol im analogen [CpV(C6H6)]. Eine THF-Losung von Naphthalinkalium aus 4.89 g (125.1 mmol) Kalium, 16.78 g (130.9 mmol) Naphthalin und 300 mL THF (bei - 15°C bereitet) wird bei - 15°C mit 11.41 g (63.0 mmol) Vanadocen versetzt. Nach Ruhren bei 20°C (2 h) und Abkuhlen auf -78°C filtriert man nach 8 h vom KCp ab. Sodann engt man das Filtrat bis zur Trockne ein und entfernt bei 20°C das nicht komplexgebundene Naphthalin durch Sublimation im Hochvakuum. Der Ruckstand wird in THF gelost und die Losung bei 0°C mit 2.78mL (34.7 mmol) Dichlorethan versetzt. Man engt zur Trockne ein, nimmt in n-Hexan auf und filtriert vom KCI ab. Bei -30°C fallen dunkelrote Kristalle von 1 aus (Ausbeute: 14.31 g, 93%). Korrekte Elementaranalyse. [ Last edited by ht5940912 on 2010-1-28 at 21:38 ] |
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2楼2010-01-29 10:33:37
ht5940912
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ht5940912
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4楼2010-02-02 17:15:10
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5楼2010-02-02 21:18:03
字母上的点点你都直接省略了，害我一顿猜，下次发图片。。。
ht5940912(金币+26):嘿嘿，谢谢你了，我图片发了半天没发上，不知道什么原因，以前还求助过的，现在又不会用了。。。呵呵，多谢你了！ 2010-02-04 19:16
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二钒络合物3的析出是通过钒络合物1的五元环和六元环的交换产生的，与萘松散地结合，类似于苯。 用4.89 g (125.1 mmol) 钾,16.78 g (130.9 mmol) 萘 und 300 mL THF四氢呋喃 ( - 15°C 保存)制成萘钾溶液，在 - 15°C 加入 11.41 g (63.0 mmol) 钒。20°C 下搅拌2小时，冷却到-78°C ，8小时后用KCp过滤。然后将滤出物干燥且在20°C下通过超真空升华出去没有形成络合物的萘。将剩余产物溶于THF，溶液在0°C加入2.78mL(34.7 mmol)二氯乙烷。干燥，除去正己烷且用KCI过滤。在-30°C下1的暗红色晶体消失。(产率: 14.31 g, 93%). [ Last edited by dianhuang on 2010-2-3 at 15:35 ] |
6楼2010-02-03 15:34:33
