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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】透射照出来这种结构如何分析
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Aimouse

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】透射照出来这种结构如何分析

RT，样品为氧化钛，在做透射之前测得比表面积200m2/g，而透射给出的粒径50nm左右了，和BET算得的差别很大，而透射照片中每个大球中的的很多小点是怎么造成的呢？我自己有两种考虑，1很多小颗粒堆积成，可是那样似乎颗粒又太小  2样品为网格状结构，证据不足。
请大家给点意见，这个再怎么分析，谢谢。
（氮气吸附由于开始考虑就是算个粒径，所以只测了3个点，0.35后的每测，补测下似乎可以通过有没有孔来证明下结构？）
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1楼 2010-01-28 09:24:44
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bachier

金虫 (职业作家)

多空状

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wdwsnnu:x谢谢讨论，注意错别字 2010-01-28 14:28
BET计算粒径？是孔径吧
小点白的是孔吧，就是多孔氧化钛而已
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2楼2010-01-28 09:34:39
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Aimouse

木虫 (正式写手)
BET就是算粒径的，BJH等模型才是算孔径的。
还是要再做下氮气吸附了。。。以前相同方法做的样品测过没有孔所以一直没再考虑带孔，所以测得点少了。
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3楼2010-01-28 09:39:34
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liliang289

金虫 (正式写手)
wdwsnnu:有证据吗 2010-01-28 19:07
这个只能说是非晶结构了，
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4楼2010-01-28 09:44:20
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Aimouse

木虫 (正式写手)
晶态和非晶态对结构有影响么？
有没有类似文献呢
谢谢了
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5楼2010-01-28 10:00:08
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Aimouse

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by liliang289 at 2010-01-28 09:44:20:
这个只能说是非晶结构了，

晶态和非晶态对结构有影响么？
有没有类似文献呢
谢谢了
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6楼2010-01-28 10:00:27
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wdwsnnu(金币+2):谢谢讨论 2010-01-28 14:29
这是一种网络状的孔结构，BET给出的孔径应该在5 nm左右吧？如果是，应该是一种介孔，只是无序的。
粒径和孔径不是一回事，粒径是你的颗粒大小，而孔径是颗粒上的那些点对应的尺寸。由于有孔，所以衬度不同，也就导致了你说的点。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2010-01-28 10:16:40
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Aimouse

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by temedx at 2010-01-28 10:16:40:
这是一种网络状的孔结构，BET给出的孔径应该在5 nm左右吧？如果是，应该是一种介孔，只是无序的。
粒径和孔径不是一回事，粒径是你的颗粒大小，而孔径是颗粒上的那些点对应的尺寸。由于有孔，所以衬度不同，也就 ...

谢谢了，还是补做一个BET再分析，这种网络结构的无序是否和结晶度不高有关呢？ 如果BET测试没有孔的话是否应该将认为大球是团聚体，而小黑点是颗粒呢？（这是我想要的一种结果，仅YY。。。）
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8楼2010-01-28 10:23:51
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-01-28 14:29
不是团聚体，就是因为结晶度不高导致的。
其实TiO2很容易结晶，说不定你这些样品的HRTEM照片就能看到TiO2的极小晶粒，一旦结晶长大，你想保持这种介孔状态也很难了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2010-01-28 10:31:20
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zbfountain

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wdwsnnu(金币+1):谢谢讨论 2010-01-28 14:29
像是聚合物包覆了很多小颗粒形成了一个大颗粒
拍几张高倍的看看，也许可以看到结晶小颗粒，也许因为包覆看不清晶格条纹
但是低倍的图片可能说明不了问题
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10楼2010-01-28 11:30:44
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