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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】辛酸亚锡的提纯?
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liy1008

金虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1):版里奖励~ 2010-03-07 12:37
tengchuqi(金币+1):感谢。 2010-03-08 08:29
引用回帖:
Originally posted by tengchuqi at 2010-01-25 16:15:10:
最近在做一个丙交酯的开环聚合，用到的催化剂是辛酸亚锡，参考几篇文献，没有觉得有什么难度，但是做了之后发现，产率非常低，分子量非常小，现在很是发愁，考虑到是不是催化剂没有提纯，但是查遍文献，只说是减压 ...

这个反应应该很好做的啊，是不是开环剂有问题啊？一般只要用醇和单体按比率配好，加入催化剂加热就能得到产物，只要温度条件合适转化率都是98%以上。催化剂不需要提纯处理的。工业化单体都可以直接应用。
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11楼2010-03-07 11:47:37
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
我这是开环聚合，不是缩合聚合，怎么跟水又有关系了呢？
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做好自己该做的事情。
12楼2010-03-10 08:34:31
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huaxue8061

木虫 (小有名气)
分子量低可能是真空度不够吧
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13楼2010-03-10 09:39:21
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
真空度不够？
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做好自己该做的事情。
14楼2010-03-11 09:09:05
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)
★
薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-11 09:57
按本人之前合成的经历来看,LZ应该是真空度不够.丙交酯我重结晶1次和2次都做过,问题不大.反倒是真空度不够很麻烦.分子量不高.
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Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
15楼2010-03-11 09:23:26
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flyaway4869

新虫 (初入文坛)
辛酸亚锡减压蒸两遍，氩气保护备用。共引发的醇也要除水，具体看你的什么物质了。LLA乙酸乙酯重结晶一次，再用钠钾合金干燥的甲苯重结晶一次，最好测熔点在95度以上。瓶子要硅化的。反应体系要氩气保护。分子量做到几万应该可以。
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16楼2010-03-11 09:48:03
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)
主要购买的辛酸亚锡纯度够了，放置时间不是很长，储存条件符合要求，一般对反应的影响不是很大。丙交酯开环聚合关键的是操作过程中注意防止有水汽进入，还有就是丙交酯要提纯，放置时间不能过久
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既然一切都会过去，何必那么在乎呢？
17楼2010-03-11 09:58:50
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tengchuqi

银虫 (小有名气)
谢谢！正在努力改进中呢。
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做好自己该做的事情。
18楼2010-03-16 08:05:06
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