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liy1008

金虫 (正式写手)


薰衣草儿(金币+1):版里奖励~ 2010-03-07 12:37
tengchuqi(金币+1):感谢。 2010-03-08 08:29
引用回帖:
Originally posted by tengchuqi at 2010-01-25 16:15:10:
最近在做一个丙交酯的开环聚合,用到的催化剂是辛酸亚锡,参考几篇文献,没有觉得有什么难度,但是做了之后发现,产率非常低,分子量非常小,现在很是发愁,考虑到是不是催化剂没有提纯,但是查遍文献,只说是减压 ...

这个反应应该很好做的啊,是不是开环剂有问题啊?一般只要用醇和单体按比率配好,加入催化剂加热就能得到产物,只要温度条件合适转化率都是98%以上。催化剂不需要提纯处理的。工业化单体都可以直接应用。
11楼2010-03-07 11:47:37
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

我这是开环聚合,不是缩合聚合,怎么跟水又有关系了呢?
做好自己该做的事情。
12楼2010-03-10 08:34:31
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huaxue8061

木虫 (小有名气)

分子量低可能是真空度不够吧
13楼2010-03-10 09:39:21
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

真空度不够?
做好自己该做的事情。
14楼2010-03-11 09:09:05
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snailove

铁杆木虫 (正式写手)


薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-11 09:57
按本人之前合成的经历来看,LZ应该是真空度不够.丙交酯我重结晶1次和2次都做过,问题不大.反倒是真空度不够很麻烦.分子量不高.
Impossibleisnothing,nothingisimpossible.
15楼2010-03-11 09:23:26
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flyaway4869

新虫 (初入文坛)

辛酸亚锡减压蒸两遍,氩气保护备用。共引发的醇也要除水,具体看你的什么物质了。LLA乙酸乙酯重结晶一次,再用钠钾合金干燥的甲苯重结晶一次,最好测熔点在95度以上。瓶子要硅化的。反应体系要氩气保护。分子量做到几万应该可以。
16楼2010-03-11 09:48:03
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nireus

铁杆木虫 (著名写手)

主要购买的辛酸亚锡纯度够了,放置时间不是很长,储存条件符合要求,一般对反应的影响不是很大。丙交酯开环聚合关键的是操作过程中注意防止有水汽进入,还有就是丙交酯要提纯,放置时间不能过久
既然一切都会过去,何必那么在乎呢?
17楼2010-03-11 09:58:50
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

谢谢!正在努力改进中呢。
做好自己该做的事情。
18楼2010-03-16 08:05:06
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