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tengchuqi

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】辛酸亚锡的提纯?

最近在做一个丙交酯的开环聚合,用到的催化剂是辛酸亚锡,参考几篇文献,没有觉得有什么难度,但是做了之后发现,产率非常低,分子量非常小,现在很是发愁,考虑到是不是催化剂没有提纯,但是查遍文献,只说是减压蒸馏,尝试了下,非常困难,遂求助各位,有哪位用过的,给点建议,帮助度过这个难关。
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做好自己该做的事情。
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14777559222

金虫 (正式写手)


tengchuqi(金币+1):一般来说是不用提纯,但是我蒸馏的时候蒸出了好多水。 1-26 13:38
应该很好做吧。辛酸亚锡一般不用提纯就可以用吧。
你是本体聚合,还是溶液聚合?
丙交酯重结晶了么?
2楼2010-01-25 16:50:36
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普通回帖

luyaozju

金虫 (小有名气)


tengchuqi(金币+1):谢谢。产物很少的。我觉得这跟催化剂有关系的。 1-26 13:39
只要是分析纯的试剂 不需要提纯 聚合物分子量主要是你的聚合方法和丙交酯单体的纯度决定的
3楼2010-01-25 17:33:18
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

丙交酯已经提纯了。不过是提纯了一次。丙交酯提纯还需要重氮气吗?
做好自己该做的事情。
4楼2010-01-26 13:40:32
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

产率很低。丙交酯需要重结晶多次吗?我们买的就是99%的。
做好自己该做的事情。
5楼2010-01-26 13:58:20
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luyaozju

金虫 (小有名气)

重结晶三次以上应该就没问题了 聚合时最好是高真空
6楼2010-01-26 14:58:26
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sharesmiles

木虫 (小有名气)


薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-06 12:56
反应的容器也应当进行除水,还有瓶子表面的羟基都会引发开环聚合的。
7楼2010-01-26 15:19:34
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sharesmiles

木虫 (小有名气)

还有引发剂与单体的比,是否无水无氧进行反应都会引起分子量的减少。
8楼2010-01-26 15:22:25
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
9楼2010-03-06 09:14:53
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jiangni8322

银虫 (初入文坛)


薰衣草儿(金币+1):版内奖励~ 2010-03-10 09:11
这个反应除水很重要的!辛酸亚锡的提纯应该不是重点。
10楼2010-03-07 10:16:07
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