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tengchuqi

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】辛酸亚锡的提纯?

最近在做一个丙交酯的开环聚合,用到的催化剂是辛酸亚锡,参考几篇文献,没有觉得有什么难度,但是做了之后发现,产率非常低,分子量非常小,现在很是发愁,考虑到是不是催化剂没有提纯,但是查遍文献,只说是减压蒸馏,尝试了下,非常困难,遂求助各位,有哪位用过的,给点建议,帮助度过这个难关。
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做好自己该做的事情。
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flyaway4869

新虫 (初入文坛)

辛酸亚锡减压蒸两遍,氩气保护备用。共引发的醇也要除水,具体看你的什么物质了。LLA乙酸乙酯重结晶一次,再用钠钾合金干燥的甲苯重结晶一次,最好测熔点在95度以上。瓶子要硅化的。反应体系要氩气保护。分子量做到几万应该可以。
16楼2010-03-11 09:48:03
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14777559222

金虫 (正式写手)


tengchuqi(金币+1):一般来说是不用提纯,但是我蒸馏的时候蒸出了好多水。 1-26 13:38
应该很好做吧。辛酸亚锡一般不用提纯就可以用吧。
你是本体聚合,还是溶液聚合?
丙交酯重结晶了么?
2楼2010-01-25 16:50:36
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luyaozju

金虫 (小有名气)


tengchuqi(金币+1):谢谢。产物很少的。我觉得这跟催化剂有关系的。 1-26 13:39
只要是分析纯的试剂 不需要提纯 聚合物分子量主要是你的聚合方法和丙交酯单体的纯度决定的
3楼2010-01-25 17:33:18
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tengchuqi

银虫 (小有名气)

丙交酯已经提纯了。不过是提纯了一次。丙交酯提纯还需要重氮气吗?
做好自己该做的事情。
4楼2010-01-26 13:40:32
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