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sigxiang

银虫 (正式写手)

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虫号: 855902
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性别: MM
专业: 合成药物化学

[交流] 成盐脱保护后处理

我做的一个中间体，三苯基氯甲烷保护的叔胺，用浓盐酸脱保护，甲醇作溶剂，反应大概三小时后，点板看反应进行的相当完全，停止反应，旋干甲醇，却发现没有固体析出，出现的粘稠状的东西，粘在瓶壁上，很难刮下来，之后只好用水使其溶解，似乎并未全溶，乳状，趁热抽滤，仍是乳状液，然后再旋干，出来的东西更加粘了，

，啊，晕呀。。。

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1楼 2010-01-24 19:15:05

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sigxiang

银虫 (正式写手)

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引用回帖:

Originally posted by sigxiang at 2010-1-24 19:15:
我做的一个中间体，三苯基氯甲烷保护的叔胺，用浓盐酸脱保护，甲醇作溶剂，反应大概三小时后，点板看反应进行的相当完全，停止反应，旋干甲醇，却发现没有固体析出，出现的粘稠状的东西，粘在瓶壁上，很难刮下来， ...

试过，那东西粘度很大，分散不开。