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sigxiang

银虫 (正式写手)

[交流] 成盐脱保护后处理

我做的一个中间体,三苯基氯甲烷保护的叔胺,用浓盐酸脱保护,甲醇作溶剂,反应大概三小时后,点板看反应进行的相当完全,停止反应,旋干甲醇,却发现没有固体析出,出现的粘稠状的东西,粘在瓶壁上,很难刮下来,之后只好用水使其溶解,似乎并未全溶,乳状,趁热抽滤,仍是乳状液,然后再旋干,出来的东西更加粘了,,啊,晕呀。。。
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yanlianzz

铁杆木虫 (正式写手)

脱三苯基氯甲烷可以用三氟乙酸试试,效果应该更好,如果脱得很慢,可以考虑加入少量三乙基硅烷,室温下搅搅即可脱去
骑着猪去上学~~·
4楼2010-01-24 20:11:26
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lion198379

木虫 (正式写手)

用石油醚打浆试试
我的前方没有路,我的身后可以成为路!!
2楼2010-01-24 19:29:31
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sigxiang

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sigxiang at 2010-1-24 19:15:
我做的一个中间体,三苯基氯甲烷保护的叔胺,用浓盐酸脱保护,甲醇作溶剂,反应大概三小时后,点板看反应进行的相当完全,停止反应,旋干甲醇,却发现没有固体析出,出现的粘稠状的东西,粘在瓶壁上,很难刮下来, ...

试过,那东西粘度很大,分散不开。
3楼2010-01-24 19:58:29
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lijy90

金虫 (正式写手)

试试用HCl/Et2O脱保护.
路过,留下的不止是脚印……
5楼2010-01-26 12:23:34
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