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wewe1276

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求教环氧官能团含量测试所遇到的问题

大家好,采用滴定法测定环氧官能团含量。样品为水性聚氨酯和环氧树脂的反应物,淡黄色。具体方法如下:取0.5g左右的试样,置于锥形瓶中,加0.1mol/L的HCl/DMF溶液15毫升,装上回流冷凝器,置于油浴中,加热回流30min,油浴温度128°,放冷后,用5毫升丙酮冲洗冷凝管,加酚酞指示液5滴,用0.1mol/L的氢氧化钠/乙醇溶液滴定至粉红色,同时做空白试验。
      理论上应该是空白的体积大于非空白。但是试验结果恰恰与之相反。空白的体积为16,非空白体积接近30.百思不得其解,还请各位多多指教,谢谢!
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
wewe1276(金币+1,VIP+0): 1-22 09:12
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 1-24 15:27
128℃,酸性条件30min,聚氨酯会不会发生分解?如果会的话,分解出的产物是会消耗氢氧化钠的

[ Last edited by wolfyloner on 2010-1-22 at 09:18 ]
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2楼2010-01-22 08:40:25
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wewe1276

银虫 (正式写手)

谢谢wolfyloner,文献中是说在128°条件下可能分解,见您很专业,那请问还有什么好的方法能测出来环氧基团的含量?还请您指点,谢谢
3楼2010-01-22 09:25:02
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)

★ ★
wewe1276(金币+1,VIP+0): 1-22 10:51
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 1-24 15:27
我想你看的文献只是针对普通环氧树脂的环氧值测试,并没有设计到分子中有没有其他的酸性或碱性基团

我对聚氨酯的性质也不是非常了解,不过可以试一下比较温和的测试方法,比如最普通的盐酸丙酮法,酸化的时候在常温下半个小时,并且也不是高氯酸那样强氧化性的酸,不妨试一下
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4楼2010-01-22 09:54:56
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wewe1276

银虫 (正式写手)

好的,谢谢,
5楼2010-01-22 10:51:50
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