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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】求教环氧官能团含量测试所遇到的问题
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 wewe1276 的 8 个金币

wewe1276

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求教环氧官能团含量测试所遇到的问题

大家好，采用滴定法测定环氧官能团含量。样品为水性聚氨酯和环氧树脂的反应物，淡黄色。具体方法如下：取0.5g左右的试样，置于锥形瓶中，加0.1mol/L的HCl/DMF溶液15毫升，装上回流冷凝器，置于油浴中，加热回流30min，油浴温度128°，放冷后，用5毫升丙酮冲洗冷凝管，加酚酞指示液5滴，用0.1mol/L的氢氧化钠/乙醇溶液滴定至粉红色，同时做空白试验。
      理论上应该是空白的体积大于非空白。但是试验结果恰恰与之相反。空白的体积为16，非空白体积接近30.百思不得其解，还请各位多多指教，谢谢！
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1楼 2010-01-21 21:37:23
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
wewe1276(金币+1,VIP+0): 1-22 09:12
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 1-24 15:27
128℃，酸性条件30min，聚氨酯会不会发生分解？如果会的话，分解出的产物是会消耗氢氧化钠的

[ Last edited by wolfyloner on 2010-1-22 at 09:18 ]
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2楼2010-01-22 08:40:25
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wewe1276

银虫 (正式写手)
谢谢wolfyloner，文献中是说在128°条件下可能分解，见您很专业，那请问还有什么好的方法能测出来环氧基团的含量？还请您指点，谢谢
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3楼2010-01-22 09:25:02
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
wewe1276(金币+1,VIP+0): 1-22 10:51
薰衣草儿(金币+1):欢迎讨论~ 1-24 15:27
我想你看的文献只是针对普通环氧树脂的环氧值测试，并没有设计到分子中有没有其他的酸性或碱性基团

我对聚氨酯的性质也不是非常了解，不过可以试一下比较温和的测试方法，比如最普通的盐酸丙酮法，酸化的时候在常温下半个小时，并且也不是高氯酸那样强氧化性的酸，不妨试一下
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Ask Me Anything About EPOXY...
4楼2010-01-22 09:54:56
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wewe1276

银虫 (正式写手)
好的，谢谢，
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5楼2010-01-22 10:51:50
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