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jinsling

木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】由XRD测试结果计算的晶体大小与TEM观察不相符

我测试的是不同温度处理的样的XRD,根据TEM的观察结果是温度越高,晶体越大。
用最低温度处理的样品是大概半年前测的XRD,其晶体大小根据谢乐公式计算与TEM相近,但最近温度高的两个样,根据XRD测的结果晶体大小反而比温度低的要小,这与TEM观察结果不符,真是郁闷阿!都是在分析中心测的,应该仪器是一样的,为什么呀!难道与仪器的校准有关?
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技多不压身
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xmuamoy

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 1-21 09:30
jinsling(金币+1,VIP+0): 1-21 09:33
结果很合理,温度高的是不是晶体生长时间短?因此,XRD表现出晶粒较小。而SEM得到的是团聚体的大小,温度高出现团聚的可能性大,因此,显示为颗粒较大。
2楼2010-01-21 08:14:59
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p30

禁虫 (小有名气)

★ ★
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jinsling(金币+1,VIP+0): 1-21 09:34
本帖内容被屏蔽

3楼2010-01-21 08:37:00
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jinsling

木虫 (著名写手)

谢谢两位的分析,可能是TEM观察到的是颗粒团聚了,而晶体本身大小变化比较小,多谢了!
技多不压身
4楼2010-01-21 09:33:17
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jinsling

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jinsling at 2010-1-20 22:34:
我测试的是不同温度处理的样的XRD,根据TEM的观察结果是温度越高,晶体越大。
用最低温度处理的样品是大概半年前测的XRD,其晶体大小根据谢乐公式计算与TEM相近,但最近温度高的两个样,根据XRD测的结果晶体大小反 ...

有一个问题想请教下,我是退火处理样品,请问终温相同,升温速率的大小会不会影响最终晶体的大小?
技多不压身
5楼2010-01-21 09:36:56
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白兆山

木虫 (正式写手)

★ ★
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 1-22 16:32
用谢乐方程算出来的,不是grain的大小,是crystallite的尺寸。
WilhelmConradRontgen发现的X光如同一只蜡烛,尽管这只蜡烛的火苗在摇曳,暗淡的烛光在颤抖,但它却能找到当黑暗降临时开始蠢蠢欲动的魔鬼。
6楼2010-01-22 14:01:05
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福泉飞瀑

金虫 (正式写手)

楼上说的很有道理
7楼2010-03-18 17:02:02
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