24小时热门版块排行榜    

查看: 822  |  回复: 7
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 forever1706 的 11 个金币

forever1706

禁虫 (知名作家)

[交流] 【请教】晶体培养溶剂,疑难求助。

现有一个单核Ni,S,  P的配合物,用其他方法都表征好了,包括核磁/红外/元素分析。现在想测它的晶体结构,遇到了一个难题,在大多溶剂中溶解度极小,比如己烷,甲苯,苯,THF,乙醚,乙腈,甲醇等,根本达不到养晶体需要的浓度。在二氯甲烷和DMF中溶解度较大(其中DMF中溶解度很大),但是从二氯甲烷/乙醚体系中得到的是分解产物生成的三Ni核结构。而且,在这两种溶剂中溶液颜色跟其它溶液颜色有较大差别,肯定是在溶解后直接就分解了。目前没有试过其他溶剂。写得较多,大侠们帮帮忙。看有什么好的溶剂或者其他什么结晶方法能得到该配合物的晶体。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

这里人气比水区差很多哦。要是有高手能帮忙解决这个难题,追加50金币。
2楼2010-01-20 21:41:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

顶起来,期待高手帮助。
3楼2010-01-21 12:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0): 1-21 15:48
大多数溶剂是不是不溶?
二氯甲烷和DMF怎么会是单核分解成三核?你的化合物与溶剂还有反应?
如果不反应,那么结构就是化合物的结构
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
4楼2010-01-21 12:58:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0): 1-21 15:48
DMF什么结果? 是不是可以尝试一下加热后缓慢降温?
5楼2010-01-21 12:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2010-1-21 12:58:
大多数溶剂是不是不溶?
二氯甲烷和DMF怎么会是单核分解成三核?你的化合物与溶剂还有反应?
如果不反应,那么结构就是化合物的结构

大多数溶剂中溶解度很小,不是一点都不溶。说分解可能不太确切,部分p配体解离,三个Ni核凑 到一起,组成新的分子。我现在想要的就是P配体没掉之前的单核Ni的晶体。跟溶剂不反应,但是在溶剂作用下分解,这肯定跟溶剂有关系。但是最终结构中没有溶剂配位。
6楼2010-01-21 15:47:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by huahua1216 at 2010-1-21 12:59:
DMF什么结果? 是不是可以尝试一下加热后缓慢降温?

DMF只是溶解后颜色跟在CH2Cl2中一样,所以判断也是分解形成三核Ni结构,没有DMF做晶体。
我也正在考虑是不是加热一下,但是不知道哪个溶剂好。还问一下,如果用DMF做晶体,想通过扩散得到,不良溶剂用什么好?
7楼2010-01-21 15:50:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2009332137

金虫 (著名写手)

】=【

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0):这个溶剂很强?我从没用过这个溶剂。 1-22 08:42
可以考虑用乙酰乙酸已酯
死生契阔,与子成说;执子之手,与子偕老。
8楼2010-01-21 18:25:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 forever1706 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +9 kulium 2026-08-21 10/500 2026-08-21 19:19 by 诗眼倦天涯
[基金申请] 科研孤儿太难了 +16 我4大白菜 2026-08-20 17/850 2026-08-21 19:07 by sakuraai
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +15 医学老男孩 2026-08-20 19/950 2026-08-21 18:54 by 医学老男孩
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 14/700 2026-08-21 16:51 by applepetty
[基金申请] 让我中一个面上吧! +11 大萍1987 2026-08-20 13/650 2026-08-21 14:48 by 20120902066
[基金申请] 人气不行了 +7 fansofjerry 2026-08-21 7/350 2026-08-21 14:13 by Vivilian
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 什么时候开奖? +7 CrisMessi 2026-08-18 7/350 2026-08-21 12:15 by weiyin
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +15 archvillain 2026-08-15 27/1350 2026-08-21 11:32 by tim76
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +15 kkkl_v 2026-08-19 16/800 2026-08-21 11:22 by 365372687
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
信息提示
请填处理意见