24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 693  |  回复: 7
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 forever1706 的 11 个金币

forever1706

禁虫 (知名作家)

[交流] 【请教】晶体培养溶剂,疑难求助。

现有一个单核Ni,S,  P的配合物,用其他方法都表征好了,包括核磁/红外/元素分析。现在想测它的晶体结构,遇到了一个难题,在大多溶剂中溶解度极小,比如己烷,甲苯,苯,THF,乙醚,乙腈,甲醇等,根本达不到养晶体需要的浓度。在二氯甲烷和DMF中溶解度较大(其中DMF中溶解度很大),但是从二氯甲烷/乙醚体系中得到的是分解产物生成的三Ni核结构。而且,在这两种溶剂中溶液颜色跟其它溶液颜色有较大差别,肯定是在溶解后直接就分解了。目前没有试过其他溶剂。写得较多,大侠们帮帮忙。看有什么好的溶剂或者其他什么结晶方法能得到该配合物的晶体。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

这里人气比水区差很多哦。要是有高手能帮忙解决这个难题,追加50金币。
2楼2010-01-20 21:41:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

顶起来,期待高手帮助。
3楼2010-01-21 12:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0): 1-21 15:48
大多数溶剂是不是不溶?
二氯甲烷和DMF怎么会是单核分解成三核?你的化合物与溶剂还有反应?
如果不反应,那么结构就是化合物的结构
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
4楼2010-01-21 12:58:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0): 1-21 15:48
DMF什么结果? 是不是可以尝试一下加热后缓慢降温?
5楼2010-01-21 12:59:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2010-1-21 12:58:
大多数溶剂是不是不溶?
二氯甲烷和DMF怎么会是单核分解成三核?你的化合物与溶剂还有反应?
如果不反应,那么结构就是化合物的结构

大多数溶剂中溶解度很小,不是一点都不溶。说分解可能不太确切,部分p配体解离,三个Ni核凑 到一起,组成新的分子。我现在想要的就是P配体没掉之前的单核Ni的晶体。跟溶剂不反应,但是在溶剂作用下分解,这肯定跟溶剂有关系。但是最终结构中没有溶剂配位。
6楼2010-01-21 15:47:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by huahua1216 at 2010-1-21 12:59:
DMF什么结果? 是不是可以尝试一下加热后缓慢降温?

DMF只是溶解后颜色跟在CH2Cl2中一样,所以判断也是分解形成三核Ni结构,没有DMF做晶体。
我也正在考虑是不是加热一下,但是不知道哪个溶剂好。还问一下,如果用DMF做晶体,想通过扩散得到,不良溶剂用什么好?
7楼2010-01-21 15:50:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2009332137

金虫 (著名写手)

】=【

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0):这个溶剂很强?我从没用过这个溶剂。 1-22 08:42
可以考虑用乙酰乙酸已酯
死生契阔,与子成说;执子之手,与子偕老。
8楼2010-01-21 18:25:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 forever1706 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工306分找调剂 +16 沧海轻舟e 2026-04-02 17/850 2026-04-02 22:50 by 无际的草原
[考研] 材料科学与工程考研 +6 拯救皮特托先生 2026-04-02 6/300 2026-04-02 22:47 by liveagain126
[基金申请] 请问共同通讯和共同一作的认可度问题 10+4 psa1234 2026-04-01 9/450 2026-04-02 22:03 by god_tian
[考研] 材料专硕322分 +10 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-02 10/500 2026-04-02 21:46 by dongzh2009
[考研] 279求调剂 +5 傅文秋 2026-04-02 5/250 2026-04-02 18:10 by 笔落锦州
[考研] 环境工程297分求调剂一志愿杭高院 +15 GENJIOW 2026-03-31 16/800 2026-04-02 17:56 by cyh—315
[考研] 314求调剂 +11 1xiaojun23 2026-03-31 12/600 2026-04-02 12:31 by 1xiaojun23
[考研] 085600,材料与化工321分,求调剂 +13 大馋小子 2026-03-27 13/650 2026-04-02 10:48 by sanrepian
[考研] 070300化学求调剂 +14 小黄鸭宝 2026-03-30 14/700 2026-04-02 10:07 by oooqiao
[考研] 英一数一408,总分284,二战真诚求调剂 +12 12.27 2026-03-30 14/700 2026-04-02 00:18 by 欣喜777
[考研] 284求调剂 +12 小熊~~ 2026-03-31 12/600 2026-04-01 20:23 by 花??
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-30 16/800 2026-04-01 17:58 by 邱gl
[考研] 英一数二生物信息学287分,本科生物科学,求调剂 +3 碧水xyz 2026-03-29 4/200 2026-04-01 15:35 by plum
[考研] 262求调剂 +9 励志一定发文章 2026-03-31 10/500 2026-04-01 12:22 by sunshine0013
[考研] 求调剂:一志愿:南京大学 专业:0705 总分320 ,本科985,四六级已过 +3 lfy760306 2026-03-31 3/150 2026-04-01 01:57 by Creta
[考研] 本2一志愿C9-333分,材料科学与工程,求调剂 +9 升升不降 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:01 by 无际的草原
[考研] 289求调剂 +3 Acesczlo 2026-03-29 4/200 2026-03-31 14:48 by 热情沙漠
[考研] 322求调剂 +10 宋明欣 2026-03-27 10/500 2026-03-30 18:47 by 544594351
[考研] 332求调剂 +6 @MZB382400 2026-03-28 6/300 2026-03-30 16:57 by 无际的草原
[考研] 071010 323 分求调剂 +3 Baekzhy 2026-03-27 3/150 2026-03-30 14:24 by andresqi
信息提示
请填处理意见