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forever1706

禁虫 (知名作家)

[交流] 【请教】晶体培养溶剂,疑难求助。

现有一个单核Ni,S,  P的配合物,用其他方法都表征好了,包括核磁/红外/元素分析。现在想测它的晶体结构,遇到了一个难题,在大多溶剂中溶解度极小,比如己烷,甲苯,苯,THF,乙醚,乙腈,甲醇等,根本达不到养晶体需要的浓度。在二氯甲烷和DMF中溶解度较大(其中DMF中溶解度很大),但是从二氯甲烷/乙醚体系中得到的是分解产物生成的三Ni核结构。而且,在这两种溶剂中溶液颜色跟其它溶液颜色有较大差别,肯定是在溶解后直接就分解了。目前没有试过其他溶剂。写得较多,大侠们帮帮忙。看有什么好的溶剂或者其他什么结晶方法能得到该配合物的晶体。
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forever1706

禁虫 (知名作家)

这里人气比水区差很多哦。要是有高手能帮忙解决这个难题,追加50金币。
2楼2010-01-20 21:41:07
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forever1706

禁虫 (知名作家)

顶起来,期待高手帮助。
3楼2010-01-21 12:00:19
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greenbest

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0): 1-21 15:48
大多数溶剂是不是不溶?
二氯甲烷和DMF怎么会是单核分解成三核?你的化合物与溶剂还有反应?
如果不反应,那么结构就是化合物的结构
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
4楼2010-01-21 12:58:33
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0): 1-21 15:48
DMF什么结果? 是不是可以尝试一下加热后缓慢降温?
5楼2010-01-21 12:59:17
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forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by greenbest at 2010-1-21 12:58:
大多数溶剂是不是不溶?
二氯甲烷和DMF怎么会是单核分解成三核?你的化合物与溶剂还有反应?
如果不反应,那么结构就是化合物的结构

大多数溶剂中溶解度很小,不是一点都不溶。说分解可能不太确切,部分p配体解离,三个Ni核凑 到一起,组成新的分子。我现在想要的就是P配体没掉之前的单核Ni的晶体。跟溶剂不反应,但是在溶剂作用下分解,这肯定跟溶剂有关系。但是最终结构中没有溶剂配位。
6楼2010-01-21 15:47:47
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forever1706

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
Originally posted by huahua1216 at 2010-1-21 12:59:
DMF什么结果? 是不是可以尝试一下加热后缓慢降温?

DMF只是溶解后颜色跟在CH2Cl2中一样,所以判断也是分解形成三核Ni结构,没有DMF做晶体。
我也正在考虑是不是加热一下,但是不知道哪个溶剂好。还问一下,如果用DMF做晶体,想通过扩散得到,不良溶剂用什么好?
7楼2010-01-21 15:50:58
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2009332137

金虫 (著名写手)

】=【

★ ★ ★
forever1706(金币+3,VIP+0):这个溶剂很强?我从没用过这个溶剂。 1-22 08:42
可以考虑用乙酰乙酸已酯
死生契阔,与子成说;执子之手,与子偕老。
8楼2010-01-21 18:25:41
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