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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【求助】XRD紧急求助
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starlei

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】XRD紧急求助

求助：本人制备的催化剂中含有Cu(NO3)2和Ce(NO3)2，通过300摄氏度焙烧后用XRD表征，结果中CuO是在35.5°(2θ)，CeO2 在 27.72°(2θ)处出峰。而我发表文章后专家提出意见说：CuO应该在38.7°(2θ)出峰，CeO2 应该在 28.55°(2θ)出峰，并且CeO2 还因该在47°(2θ)出峰，但我的没有。请教各位高手我应该怎么解释？多谢大家！
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1楼 2010-01-20 10:49:46
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jhzhang1212

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 1-20 19:23
卡片号: 41-0254     卡片等级: 最佳 (星号)
--------------------------------------------------
分子式: CuO
分子量: 79.55

英文名: Copper Oxide
矿物名/沸石名: Tenorite, syn

化合物类型: 无机+矿物+金属及合金+腐蚀产物+常见+教学+法医

该卡片被取消: Deleted by 45-937; fewer reflections; Weissmann 5/93.

结晶学数据:
    单斜晶系    空间群: A2/a (15)
    a 4.685  b 3.423  c 5.132
     beta  99.52
    晶胞体积   81.17

实验条件:
   靶  CuKa1   波长  1.5405
当前波长： 1.5406 (2theta是按当前波长计算所得)

No    d      2theta   I/Io    H  K  L
  1  2.7520  32.5090     8     1  1  0
  2  2.5310  35.4380    60     0  0  2
  3  2.5240  35.5390   100    -1  1  1
  4  2.3230  38.7310   100     1  1  1
  5  2.3110  38.9410   100     2  0  0
  6  1.9608  46.2640     3    -1  1  2
  7  1.8667  48.7430    25    -2  0  2
  8  1.7124  53.4660     7     0  2  0
  9  1.5811  58.3120    12     2  0  2
10  1.5055  61.5490    16    -1  1  3
11  1.4177  65.8230    12     0  2  2
12  1.4091  66.2760    14    -3  1  1
13  1.3787  67.9340     9     1  1  3
14  1.3749  68.1470    14     2  2  0
15  1.3037  72.4360     6     3  1  1
16  1.2655  74.9900     6     0  0  4
17  1.2616  75.2620     7    -2  2  2
18  1.1960  80.1910     2    -2  0  4
19  1.1697  82.3780     4    -3  1  3
20  1.1613  83.1050     4     2  2  2
21  1.1547  83.6870     4     4  0  0
22  1.1235  86.5700     2    -4  0  2
23  1.0911  89.8180     5    -1  3  1
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2楼2010-01-20 16:14:35
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jhzhang1212

银虫 (小有名气)
卡片号: 04-0593     卡片等级: 最佳 (星号)
--------------------------------------------------
分子式: CeO2
分子量: 172.12

英文名: Cerium Oxide
矿物名/沸石名: Cerianite-(Ce), syn

化合物类型: 无机+矿物+金属及合金+常见+法医+NBS

该卡片被取消: Deleted by 34-0394.

结晶学数据:
    等轴晶系    空间群: Fm-3m (225)
    a 5.411
    晶胞体积   158.43

实验条件:
   靶  Cu   波长  1.5405
当前波长： 1.5406 (2theta是按当前波长计算所得)

No    d      2theta   I/Io    H  K  L
  1  3.1240  28.5500   100     1  1  1
  2  2.7060  33.0770    29     2  0  0
  3  1.9130  47.4900    51     2  2  0
  4  1.6320  56.3280    44     3  1  1
  5  1.5620  59.0960     5     2  2  2
  6  1.3530  69.4070     5     4  0  0
  7  1.2410  76.7360    15     3  3  1
  8  1.2100  79.0790     6     4  2  0
  9  1.1044  88.4510    12     4  2  2
10  1.0412  95.4320     9     5  1  1
11  0.9565  107.2850     5     4  4  0
12  0.9146  114.7520    13     5  3  1
13  0.9018  117.3390     7     6  0  0
14  0.8556  128.3960     7     6  2  0
15  0.8251  138.0010     6     5  3  3
16  0.8158  141.5480     5     6  2  2
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3楼2010-01-20 16:15:17
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jhzhang1212

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我个人认为衍射峰的位置应该采用d值来表示，实际测试过程中，采用不同的靶材，X射线波长不同，衍射峰的角度位置会明显不同，比如常用Cu靶，Kα1、Kα2的波长就不一样，Kα1 0.15405 Kα20.15443
常用阳极靶材的特征谱参数                     
                                             
元素 原子          K系特征谱波长（nm）        
     序数     Kα1    Kα2      Kα         Kβ
                                             
Cr   24    0.22896  0.22935  0.22909  0.20848
                                             
Fe   26    0.19360  0.19399  0.19373  0.17565
                                             
Co   27    0.77889  0.17928  0.17902  0.16207
                                             
Ni   28    0.16578  0.16617  0.16591  0.15001
                                             
Cu   29    0.15405  0.15443  0.15418  0.13922
                                             
Mo   42    0.07093  0.07135  0.07017  0.06323
                                             
Ag   47    0.05594  0.05638  0.05609  0.04970

[ Last edited by jhzhang1212 on 2010-1-20 at 16:27 ]
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4楼2010-01-20 16:21:31
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starlei

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by jhzhang1212 at 2010-1-20 16:21:
我个人认为衍射峰的位置应该采用d值来表示，实际测试过程中，采用不同的靶材，X射线波长不同，衍射峰的角度位置会明显不同，比如常用Cu靶，Kα1、Kα2的波长就不一样，Kα1 0.15405 Kα20.15443
常用阳极靶材的特 ...

多谢高手！
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5楼2010-01-21 11:29:45
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rain841230

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引用回帖:
Originally posted by starlei at 2010-1-20 03:49:
求助：本人制备的催化剂中含有Cu(NO3)2和Ce(NO3)2，通过300摄氏度焙烧后用XRD表征，结果中CuO是在35.5°(2θ)，CeO2 在 27.72°(2θ)处出峰。而我发表文章后专家提出意见说：CuO应该在38.7°(2θ)出峰，CeO2 应该 ...

也有可能是你衍射仪没有做好矫正，导致角度偏差。铜靶Kα1、Kα2的影响在小角范围内完全可以忽略的，在大角的时候造成峰变宽，但是对峰位置的影响也不大的。判断物相是不是存在，起码要看强度最大的3个峰，不能只看单峰的。。。从你的情况来看很可能就不存在CuO和CeO2. 要到PDF数据库里重新找匹配的衍射谱

[ Last edited by rain841230 on 2010-1-22 at 13:36 ]
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6楼2010-01-22 20:33:34
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