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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】求助！做含量测定时遇到的问题
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andrea_ni

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助！做含量测定时遇到的问题

本以为含量测定三四天就能做完了，可是。。。遇上了无法解释的事：两个对照品混合液进液相，就在某个对照品峰脚下出了个不大不小的鬼峰。

     两个对照品分别进液相，一个杂峰都没有。不是母液的原因。

     进了针空白，没出峰。不是柱子或溶剂的原因。

     已经重新配了三次混合对照品，每次都能出现那个闹心的鬼峰。我都用的是干净的进样瓶和移液枪头。

     有高手能告诉我这是什么原因吗？这么简单的实验做得这么费劲真是太郁闷！！
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1楼 2010-01-19 09:29:06
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hfchenxu

木虫 (正式写手)
这样可能两个对照品之间有干扰了。你首先查看一下文献，这两个对照品的机构。
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2楼2010-01-19 09:45:00
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢提供！ 1-19 20:59
不知道你为啥把两种对照品混起来进液相，还有，做含量时候一般进样的浓度很小，峰面积保持在6位误差较小。楼主可以换成流动相溶解样品，如果能溶的了的话。或者稍微调节下流动相水相和有机相比例，看看鬼峰到底是啥东西，如果分的开就不用管。个人感觉可能是你的两种物质在一起产生了干扰。
个人见解
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药物合成
3楼2010-01-19 09:54:27
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)
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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 1-19 21:00
会不会是前一针没有走完
好好冲洗柱子，再进
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4楼2010-01-19 10:33:34
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xize12

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回贴！ 1-19 21:00
换个比例看看，干扰是一定了，让它出到别的地方，或不要混合对照品了，分开好了
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5楼2010-01-19 11:59:19
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
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怎么混合呢？是分别称固体然后一起溶解？还是分别溶解了再混合呢？试着换溶剂溶解看看。。要是两个对照品有干扰的话。。那性质也太活泼了吧？
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6楼2010-01-20 10:53:25
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futing1229

木虫 (正式写手)
★
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调整一下色谱条件，尽量分开，不影响目标化合物的测定；实在不行，就分开测定好了！
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7楼2010-01-20 13:36:36
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millan23

木虫 (正式写手)
★
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还有你的对照样品是用的同一批次原料配制的还是不同批次原料配制？初步判断应该是杂质干扰。
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以头撞墙，墙破而头不破
8楼2010-01-20 15:25:52
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